Validatie van een UPLC methode voor de identificatie en kwantificatie van methylparaben en propylparaben in een microsuspensie met xanthaangom Auteur: T. Devreker Promotor: B. Quartier Stagegever: K. Dewitte

Overzicht Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling Methode Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie Conclusie en toekomstperspectief 1

Overzicht Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling Methode Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie Conclusie en toekomstperspectief 2

Kwaliteitskarakteristieken van geneesmiddel reflecteren Validatie van een analytische methode Validatie Kwaliteitskarakteristieken van geneesmiddel reflecteren Richtlijnen FDA ICH SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 3

Doelstelling SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 4

Overzicht Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling Methode Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie Conclusie en toekomstperspectief 5

Chronologisch schema SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 6

Overzicht Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling Methode Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie Conclusie en toekomstperspectief 7

Feasibility KLANT MeP PrP A: Blanco B: Referentie ANABIOTEC MeP B PrP SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 8

Prevalidatie SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 9

Validatie Specificiteit Nauwkeurigheid Systeemprecisie Herhaalbaarheid Lineariteit Filtratiestudie Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 10

Validatie Specificiteit en identificatie Propylparaben Methylparaben REFERENTIE-OPLOSSING REFERENTIE PrP REFERENTIE MeP MICROSUSPENSIE (STAAL) PLACEBO MICROSUSPENSIE BLANCO SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 11

Validatie Specificiteit  Nauwkeurigheid Systeemprecisie Herhaalbaarheid Lineariteit Filtratiestudie Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 12

Validatie Nauwkeurigheid SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 13

Validatie Specificiteit  Nauwkeurigheid  Systeemprecisie Herhaalbaarheid Lineariteit Filtratiestudie Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 14

Validatie SYSTEEMPRECISIE SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 15

Validatie Specificiteit  Nauwkeurigheid  Systeemprecisie  Herhaalbaarheid Lineariteit Filtratiestudie Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 16

Validatie HERHAALBAARHEID SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 17

Validatie Specificiteit  Nauwkeurigheid  Systeemprecisie  Herhaalbaarheid  Lineariteit Filtratiestudie Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 18

Validatie Lineariteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 19

Validatie Specificiteit  Nauwkeurigheid  Systeemprecisie  Herhaalbaarheid  Lineariteit  Filtratiestudie Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 20

Validatie Filtratiestudie Blanco-injecties PVDF filter Rezist filter PTFE filter Niet-gefiltreerd SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 21

Validatie Specificiteit  Nauwkeurigheid  Systeemprecisie  Herhaalbaarheid  Lineariteit  Filtratiestudie  Stabiliteit SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 22

Validatie Stabiliteitsstudie Drie bewaarcondities 5°C Kamertemperatuur - donker glaswerk Kamertemperatuur - helder glaswerk Absoluut verschil t.o.v T0 7 dagen stabiel SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 23

Validatie Specificiteit  Nauwkeurigheid  Systeemprecisie  Herhaalbaarheid  Lineariteit  Filtratiestudie  Stabiliteit  SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 24

Overzicht Situering -Validatie van een analytische methode -Doelstelling Methode Resultaten -Feasibility -Prevalidatie -Validatie Conclusie en toekomstperspectief 25

Conclusie en toekomstperspectief Methode is praktisch uitvoerbaar. Prevalidatie heeft het opstellen van de acceptatiecriteria vergemakkelijkt Methode is specifiek, nauwkeurig, precies en lineair in een concentratiebereik van 60%,w/w tot 140%,w/w. Filters mogen gebruikt worden tijdens de staalvoorbereiding Oplossingen zijn 7 dagen stabiel. Toekomst: Release doeleinden ICH stabiliteitsstudies SITUERING - METHODE - RESULTATEN - BESLUIT 26

Validatie van een UPLC methode voor de identificatie en kwantificatie van methylparaben en propylparaben in een microsuspensie met xanthaangom Auteur: T. Devreker Promotor: B. Quartier Stagegever: K. Dewitte