De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

Ine Vansteenkiste EINDWERK “Experimenteel vergelijkende studie van kwantitatieve analysemethoden voor de bepaling van glucosamine in samengestelde preparaten”.

Verwante presentaties


Presentatie over: "Ine Vansteenkiste EINDWERK “Experimenteel vergelijkende studie van kwantitatieve analysemethoden voor de bepaling van glucosamine in samengestelde preparaten”."— Transcript van de presentatie:

1 Ine Vansteenkiste EINDWERK “Experimenteel vergelijkende studie van kwantitatieve analysemethoden voor de bepaling van glucosamine in samengestelde preparaten”. Hogeschool West-Vlaanderen. 19 juni 2008

2 Overzicht Probleemstelling/doel Praktisch werk Resultaten –Problemen –detectie Besluit Probleemstelling/doel Praktisch werk Resultaten –Problemen –detectie Besluit

3 Probleemstelling Osteoarthritis Glucosamine en Chondroïtine Voedingssupplementen: controles! Vb. Kwantificering met HPLC Osteoarthritis Glucosamine en Chondroïtine Voedingssupplementen: controles! Vb. Kwantificering met HPLC

4 Doel Hoeveelheid glucosamine/chondroïtine bepalen in preparaten. Met HPLC-methode In toekomst gebruiken in routine. Hoeveelheid glucosamine/chondroïtine bepalen in preparaten. Met HPLC-methode In toekomst gebruiken in routine.

5 Praktisch werk Vergelijking 9 methoden HPLC-U.V. Efficiëntie, routine, kostprijs,... Met meest geschikte methode: kwantificering op preparaten. Vergelijking 9 methoden HPLC-U.V. Efficiëntie, routine, kostprijs,... Met meest geschikte methode: kwantificering op preparaten.

6 Resultaten Methoden: opmerkingen –Onmogelijk om exact op zelfde manier uit te voeren => afwijkend resultaat. –Gewenst resultaat maar te ingewikkeld, duur, niet voor routine. –Verder gewerkt met meest geschikte methoden. Methoden: opmerkingen –Onmogelijk om exact op zelfde manier uit te voeren => afwijkend resultaat. –Gewenst resultaat maar te ingewikkeld, duur, niet voor routine. –Verder gewerkt met meest geschikte methoden.

7 Problemen Grootste probleem: geen scheiding van glucosamine en chondroïtine. Geen scheiding => piek niet specifiek voor 1 stof. piekoppervlakte ~ concentratie. Omzeilen via selectieve detectie. Grootste probleem: geen scheiding van glucosamine en chondroïtine. Geen scheiding => piek niet specifiek voor 1 stof. piekoppervlakte ~ concentratie. Omzeilen via selectieve detectie.

8 Detectie Component niet gedetecteerd => kan niet interfereren. Aanpassen detectieparameters: enkel glucosamine of chondroïtine wordt gedetecteerd. 2 aparte methoden nodig! Component niet gedetecteerd => kan niet interfereren. Aanpassen detectieparameters: enkel glucosamine of chondroïtine wordt gedetecteerd. 2 aparte methoden nodig!

9 Detectie U.V.- spectra: absorptiemaxium Glucosamine Chondroïtine

10 Detectie U.V.- spectra: absorptiemaxima dicht bij elkaar. Meten bij absorptiemaximum => interferentie. Oplossing: niet bij absorptiemaximum meten. (wel nog detecteerbaar!) U.V.- spectra: absorptiemaxima dicht bij elkaar. Meten bij absorptiemaximum => interferentie. Oplossing: niet bij absorptiemaximum meten. (wel nog detecteerbaar!)

11 Detectie: glucosamine Derivatisatie => bij andere golflengte meten => selectiever.

12 Detectie: chondroïtine Oplossing: selectieve golflengte: 207 nm. (≠ absorptiemaximum) Oplossing: selectieve golflengte: 207 nm. (≠ absorptiemaximum) Glucosamine Chondroïtine

13 Kwantitatieve bepaling Twee aparte methoden –Glucosamine: derivatisatie, 340 nm, acetaatbuffer/methanol. –Chondroïtine: 207 nm, octanesulfonic acid/triëthylamine/fosforzuur/acetonitril => Selectieve methoden. Twee aparte methoden –Glucosamine: derivatisatie, 340 nm, acetaatbuffer/methanol. –Chondroïtine: 207 nm, octanesulfonic acid/triëthylamine/fosforzuur/acetonitril => Selectieve methoden.

14 Kwantitatieve bepaling Referentiestandaarden => ijklijn Piekoppervlaktes ~ concentratie Referentiestandaarden => ijklijn Piekoppervlaktes ~ concentratie

15 Kwantitatieve bepaling Piekoppervlakte onbekende invullen in vergelijking van de ijklijn.

16 Kwantitatieve bepaling Monsters met glucosamine + chondroïtine + andere stoffen Ook interferentie mogelijk! Resolutie > 1.5 (farmacopee) => voldoende scheiding Monsters met glucosamine + chondroïtine + andere stoffen Ook interferentie mogelijk! Resolutie > 1.5 (farmacopee) => voldoende scheiding

17 Kwantitatieve bepaling Rs = 2.74 Referentiestandaard Siroop Tablet

18 Kwantitatieve bepaling Samengestelde preparaten (tabletten, siroop): bevatten glucosamine + chondroïtine + vulstoffen. Waarden tussen 90 en 110 % van de theoretische concentratie. Afwijking door...? => Moet nog herhaald worden! Samengestelde preparaten (tabletten, siroop): bevatten glucosamine + chondroïtine + vulstoffen. Waarden tussen 90 en 110 % van de theoretische concentratie. Afwijking door...? => Moet nog herhaald worden!

19 Besluit Kwantificering glucosamine/chondroïtine in voedingssupplementen. Met meest geschikte HPLC-methode. Interferentie => selectieve detectie. 2 aparte methoden getest op monsters. Verdere validatie nodig vóór gebruik van de methoden. Kwantificering glucosamine/chondroïtine in voedingssupplementen. Met meest geschikte HPLC-methode. Interferentie => selectieve detectie. 2 aparte methoden getest op monsters. Verdere validatie nodig vóór gebruik van de methoden.

20 Dank Chemiphar N.V. Van Daele Leen Quartier Bart Hogeschool West-Vlaanderen aanwezigen Chemiphar N.V. Van Daele Leen Quartier Bart Hogeschool West-Vlaanderen aanwezigen

21 Vragen?


Download ppt "Ine Vansteenkiste EINDWERK “Experimenteel vergelijkende studie van kwantitatieve analysemethoden voor de bepaling van glucosamine in samengestelde preparaten”."

Verwante presentaties


Ads door Google