Ine Vansteenkiste EINDWERK

Presentatie over: "Ine Vansteenkiste EINDWERK"— Transcript van de presentatie:

1 Ine Vansteenkiste EINDWERK
“Experimenteel vergelijkende studie van kwantitatieve analysemethoden voor de bepaling van glucosamine in samengestelde preparaten”. Hogeschool West-Vlaanderen. 19 juni 2008

2 Overzicht Probleemstelling/doel Praktisch werk Resultaten Besluit
Problemen detectie Besluit

3 Probleemstelling Osteoarthritis Glucosamine en Chondroïtine
Voedingssupplementen: controles! Vb. Kwantificering met HPLC

4 Doel Hoeveelheid glucosamine/chondroïtine bepalen in preparaten.
Met HPLC-methode In toekomst gebruiken in routine.

5 Praktisch werk Vergelijking 9 methoden HPLC-U.V.
Efficiëntie, routine, kostprijs,... Met meest geschikte methode: kwantificering op preparaten.

6 Resultaten Methoden: opmerkingen
Onmogelijk om exact op zelfde manier uit te voeren => afwijkend resultaat. Gewenst resultaat maar te ingewikkeld, duur, niet voor routine. Verder gewerkt met meest geschikte methoden.

7 Problemen Grootste probleem: geen scheiding van glucosamine en chondroïtine. Geen scheiding => piek niet specifiek voor 1 stof. piekoppervlakte ~ concentratie. Omzeilen via selectieve detectie.

8 Detectie Component niet gedetecteerd => kan niet interfereren.
Aanpassen detectieparameters: enkel glucosamine of chondroïtine wordt gedetecteerd. 2 aparte methoden nodig!

9 Detectie U.V.- spectra: Glucosamine Chondroïtine absorptiemaxium

10 Detectie U.V.- spectra: absorptiemaxima dicht bij elkaar.
Meten bij absorptiemaximum => interferentie. Oplossing: niet bij absorptiemaximum meten. (wel nog detecteerbaar!)

11 Detectie: glucosamine
Derivatisatie => bij andere golflengte meten => selectiever.

12 Detectie: chondroïtine
Oplossing: selectieve golflengte: 207 nm. (≠ absorptiemaximum) Glucosamine Chondroïtine

13 Kwantitatieve bepaling
Twee aparte methoden Glucosamine: derivatisatie, 340 nm, acetaatbuffer/methanol. Chondroïtine: 207 nm, octanesulfonic acid/triëthylamine/fosforzuur/acetonitril => Selectieve methoden.

14 Kwantitatieve bepaling
Referentiestandaarden => ijklijn Piekoppervlaktes ~ concentratie

15 Kwantitatieve bepaling
Piekoppervlakte onbekende invullen in vergelijking van de ijklijn.

16 Kwantitatieve bepaling
Monsters met glucosamine + chondroïtine + andere stoffen Ook interferentie mogelijk! Resolutie > 1.5 (farmacopee) => voldoende scheiding

17 Kwantitatieve bepaling
Rs = 2.74 Referentiestandaard Siroop Tablet

18 Kwantitatieve bepaling
Samengestelde preparaten (tabletten, siroop): bevatten glucosamine + chondroïtine + vulstoffen. Waarden tussen 90 en 110 % van de theoretische concentratie. Afwijking door...? => Moet nog herhaald worden!

19 Besluit Kwantificering glucosamine/chondroïtine in voedingssupplementen. Met meest geschikte HPLC-methode. Interferentie => selectieve detectie. 2 aparte methoden getest op monsters. Verdere validatie nodig vóór gebruik van de methoden.

20 Dank Chemiphar N.V. Van Daele Leen Quartier Bart
Hogeschool West-Vlaanderen aanwezigen

21 Vragen?