De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie pag. 1.

Verwante presentaties


Presentatie over: "Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie pag. 1."— Transcript van de presentatie:

1 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie pag. 1

2 I.Onderzoek aan Ecochem II.Chemische Analyse A.Bemonstering & monstervoorbereiding B.Analysetechnieken III.Rondleiding in labo Ecochem OVERZICHT PRESENTATIE pag. 2 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

3 I. ONDERZOEK Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 3

4 ONDERZOEKSDOMEINEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 4

5 Analytische bepaling van chemische elementen in een grote variëteit van geologische en natuurlijke materialen: bodem, water, planten, compost, slib, mest, etc. Detectie van nutriënten, sporenelementen en zware metalen in natuurlijke ecosystemen en landbouw Speciatie-onderzoek: onderzoek naar de chemische vormen van elementen in de natuur → belangrijk voor het inschatten van de toxiciteit van deze elementen SPECIALISATIE pag. 5 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

6 Verwijderen van zware metalen uit afvalwater met behulp van plantensystemen Nutriëntenrecuperatie en energieproductie uit mest Behandeling van mest tot loosbaar en herbruikbaar water Gebruik van huishoudelijk afval als compost in de landbouw Opsporen van de toxiciteit van sporenelementen in het menselijk lichaam door veranderingen in speciatie na te gaan Verwijdering van zware metalen uit gecontamineerde bodems met behulp van energiegewassen … ONDERZOEKSTOPICS pag. 6 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

7 pag. 7 VELDEXPERIMENTEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

8 pag. 8 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute SERRE-EXPERIMENTEN

9 pag. 9 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute LABO-EXPERIMENTEN

10 HPLC-ICP-MS: speciatie sporenelementen in oplossing Mercury Analyzer: Hg tot 1 ng/l ICP-MS: Sporenelementen tot <1 µg/l ICP-OES: Sporenelementen van mg/l tot µg/l TOC/IC analyser Ion chromatography: anionen (F -, Cl -, NO 3 -, SO 4 2-, PO 4 3- ) Nitrogen distillation unit: N Microwave sample preparation system Ander materiaal: pH, EC en mV-meters, colorimeters, centrifuges, schudders, molens, ovens, moffelovens, verwarmingsplaten, microbalansen,… UITRUSTING Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 10

11 Algemene bepalingen Zware metalen: Pb, Ex, Cd, Hg, … Hoofdelementen: Na, K, Ca, Mg, P, N, … Sporenelementen: Fe, Zn, Mn, Cu, Se, Ni, Sn, Sb, Al, … pH-bepaling Geleidbaarheid Asbepaling Droge stof/organische stof Specifieke bepalingen: Zwevende stoffen, bezinkbaarheid, COD, TOC/IC/TC, buffercapaciteit, ammonium, alkaliniteit, vrij chloor, hardheid, fenolen, anionen, fytotoxiciteit, organische stof, kiemkrachtige zaden, hypochloriet, steentjes, stof, etc. ANALYSEPARAMETERS Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 11

12 II. CHEMISCHE ANALYSE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 12

13 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 13

14 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 14

15 A. BEMONSTERING & MONSTERVOORBEREIDING Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 15

16 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 16

17 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 17

18 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 18

19 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 19

20 Eigenschappen die geanalyseerd moeten worden mogen niet veranderen tussen tijdstip bemonstering en analyse! Vereiste bewaring sterk afhankelijk van te analyseren parameter 3. MONSTERBEWARING Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 20

21 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 21

22 Omzetten in een chemische vorm geschikt voor de analytische methode Interferenten verwijderen Optimaal concentratiebereik: verdunnen of concentreren Voorwaarden: Geen nieuwe interferenten introduceren Geen verlies van de te bepalen stof 4. MONSTERVOORBEREIDING Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 22

23 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 23

24 B. ANALYSETECHNIEKEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 24

25 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute Lange kolf: refluxwerking Destructie H 2 SO 4 + K 2 SO 4 (T↑) Katalysator: CuSO 4 of HgSO 4 of SeO 2 Destructie bij 380°C tot heldere oplossing Organische N → NH 4 N-bepaling Alkalisch maken; NH 3 overdistilleren en opvangen in gestandaardiseerd zuur Modified Kjeldahl H 2 SO 4 -salicylzuur: nitrocomplexen Reductie met Na 2 S 2 O 3 : NO 3 mee bepalen 1. KJELDAHLDESTRUCTIE + DISTILLATIE pag. 25

26 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 26 Kjeldahl-apparaat: bepaling van totale N

27 Vergelijken van de kleur van een monsteroplossing met de kleur van oplossingen met bekende concentratie Colorimeter = foto-elektrische detector: grote gevoeligheid voor instrumentele detectie van kleurintensiteit Vb.: P, NH 3, SO COLORIMETRIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 27

28 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 28

29 Turbiditeit = troebelheid van een suspensie, bv. bij waterkwaliteitsanalyse Meetapparatuur: Turbidimeter Een lichtbron stuurt licht op de monstercel De turbiditeit van het monster zorgt ervoor dat het licht in alle richtingen weerkaatst wordt De lichtintensiteit onder een hoek van 90° wordt gemeten Eenheid: NTU (Normalized Turbidity Unit) 3. TURBIDIMETRIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 29

30 3. TURBIDIMETRIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 30

31 Geschikt voor analyse van metalen en metalloïden Metaalionen worden omgezet tot atomen in een vlam Licht met specifieke golflengte van de analyt wordt op de atomen gestraald De mate van absorptie wordt gerelateerd aan de concentratie middels een standaardcurve 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 31

32 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 32

33 Elementen worden tot excitatie gebracht en gekwantificeerd door de intensiteit van de uitgezonden straling te meten Emissie van elementen in lucht/propaan of lucht/acetlyeen vlam: Verdamping van het solvent: het vaste residu MA blijft over Dissociatie in vrije atomen: MA → M + A Excitatie: M + energie → M* Emissie: M* → M + hv Gemakkelijk exciteerbare elementen: Alkalimetalen, aardalkalimetalen Detectielimieten: grootteorde mg/l 5. VLAMEMISSIE SPECTROMETRIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 33

34 Het staal wordt verneveld en geatomiseerd in een argon plasma Atomen en ionen worden door het plasma geëxciteerd, waarbij ze een karakteristiek emissiespectrum uitzenden De optische emissie wordt in de monochromator opgesplitst in de verschillende karakteristieke golflengten van de in het staal aanwezige elementen De detectie gebeurt sequentieel of simultaan op een CCD detector Sequentieel: 1 fotomultiplier scant sequentieel de verschillende golflengten → goedkoper, tragere analyse, meer monsterverbruik Simultaan: meerdere golflengten worden simultaan gemeten → duurder, snellere analyse, minder monsterverbruik Grotere gevoeligheid dan atoomabsorptie 6. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES) Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 34

35 Plasma Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 35

36 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 36

37 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 37 ICP-OES: bepaling van zware metalen, Ca, Mg, Na, K

38 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 38

39 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 39

40 Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 40 ICP-MS: bepaling van zeer lage concentraties metalen

41 8. DETECTIELIMIETEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 41

42 CONTACT Prof. Dr. ir. Filip M.G. Tack ir. Céline Vaneeckhaute Universiteit Gent Vakgroep Toegepaste Analytische & Fysische Chemie Coupure Links Gent Tel.: 0478/ www: Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute pag. 42


Download ppt "Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie pag. 1."

Verwante presentaties


Ads door Google