De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

Aspecten van een synthese September 2007. Wat is het doel van een synthese? Het in handen krijgen van een gewenste stof door middel van synthese. We kunnen.

Verwante presentaties


Presentatie over: "Aspecten van een synthese September 2007. Wat is het doel van een synthese? Het in handen krijgen van een gewenste stof door middel van synthese. We kunnen."— Transcript van de presentatie:

1 Aspecten van een synthese September 2007

2 Wat is het doel van een synthese? Het in handen krijgen van een gewenste stof door middel van synthese. We kunnen verschillende fasen onderscheiden:

3 Fasen van een synthese: 0. Voorbereiding 1.De eigenlijke synthese: vorming van het product 2.De isolatie: het product wordt gezuiverd 3.De analyse: controleer identiteit en zuiverheid

4 Fase 1: Synthese x R 1 + y R 2 P + B R 1 en R 2 zijn de reagentia. P is het product. B is een bijproduct.

5 Nadenken over de uitgangsstoffen en hun eigenschappen over de te gebruiken hoeveelheden over de reactieproducten en hun eigenschappen over de veiligheid

6 Uitgangsstoffen Welke hoeveelheden neem je? Welke schaal? (zie handleiding pagina 9) Welke zuiverheid van je uitgangsstoffen? - vele kwaliteiten - water!!! kraanwater demiwater kristalwater ‘stiekem water’

7 Zuiverheid van de uitgangsstoffen Voorbeeld: methanolprijs in Euro L -1 HPLC synthesekwaliteit (98%) voor UV-spectroscopie voor pesticidenanalyse CH 3 OD CD 3 OD CD 3 OH 13 CH 3 OD, <1% 18 O wordt per 100 mg verkocht

8 Water!!! Je hebt kraanwater en demiwater Bij synthese is kraanwater bijna altijd een prima keus. Demiwater alleen bij synthese van bepaalde complexen. Kristalwater: Oxaalzuur komt voor als HOOC-COOH (90,03 g mol -1 ) en ook als HOOC-COOH.2H 2 O ( g mol-1) Als je geen water in je reactiemengsel wilt......

9 Stiekem water Lang niet alle chemicaliën zijn watervrij. Soms stoort een paar procent water niet, maar.... Azijnzuur met 1 massa% water Molmassa azijnzuur: 60,05 g Molmassa water: 18,0 g 100 g van dit zuur bevat: 1,0 g water 99,0 g azijnzuur 55,6 mmol 1,65 mol Dit is 3,0 mol% water

10 Het reactiemengsel: Homogeen? Oplosmiddel nodig? Hier moet je ook op letten als je een bestaand voorschrift ‘aanpast’ aan jouw stoffen. Soms lost een vaste R1 op in een vloeibare R2. Als ze beide vast zijn, is een oplosmiddel nodig. N.B. niet altijd!!

11 AlcoholSmeltpunt ( o C) Ethanol-117,3 1-Butanol-89 1-Hexanol-52 1-Octanol-15,5 1-Decanol6 1-Undecanol16 1-Dodecanol24 1-Tetradecanol39 1,4-butaandiol19

12 ZuurSmeltpunt ( o C) Mierenzuur8 Azijnzuur16 Propaanzuur-21 Hexaanzuur-3 Octaanzuur16 Decaanzuur31 Dodecaanzuur43

13 Katalysator nodig? De Fisher reactie wordt door H + gekatalyseerd Toevoegen van 1 mL H 2 SO 4 is voldoende. Doe dit niet bij mierenzuur!! HCOOH H 2 O + CO H 2 SO 4 Overmaat zwavelzuur reageert ook met alcohol: alcohol alkeen + water H+H+

14 Maakt de volgorde van samenvoegen uit? 1)alcohol, zwavelzuur, zuur 2)zuur, zwavelzuur, alcohol 3)alcohol, zuur, zwavelzuur En hoe zit het met zuurchlorides en –anhydrides?

15 En verder: Mengen (roeren of koken)? Verwarmen of koelen? Is een van de uitgangsstoffen gasvormig? Of een van de producten? Zijn er dus volumeveranderingen? Moet zuurstof en/of water uit de opstelling gehouden worden?

16 Welke opstelling? RefluxopstellingDean-Stark

17 Hoe lang eigenlijk? 30 minuten 4 tot 8 uur 24 uur

18 Fase 2: De isolatie (opwerking) Vaak is dit de moeilijkste fase. Hoe isoleer je P uit het reactiemengsel? R1R1 P katalysator R2R2 Droogmiddel Oplosmiddel B

19 Een flowschema kan verhelderend werken: Voorbeeld: de synthese van aspirine H+H+ salicylzuur azijnzuuranhydride aspirine azijnzuur

20 ProductenAfval azijnzuuranhydride salicylzuur, H 2 SO 4 synthese15 min, 60 o C. azijnzuuranhydride acetylsalicylzuur azijnzuur, salicylzuur, H 2 SO 4 opwerkingafkoelen, water toevoegen, filtreren acetylsalicylzuur (ruw) water, azijnzuur, H 2 SO 4 azijnzuuranhydride water, azijnzuur, H 2 SO 4 salicylzuur Herkristallisatie

21 Fase 3: Analyse Is de stof de gewenste stof P, en is de stof zuiver? Uiterlijk: -klopt de fase (vast, vloeibaar, gas) -kristalvorm -kleur -geur (en smaak)

22 Fysisch chemische constanten -smeltpunt -kookpunt (bij welke druk) -brekingsindex (n D ) -dichtheid -optische activiteit

23 Spectroscopische eigenschappen -UV-Vis spectrum -IR spectrum -NMR spectrum ( 1 H en 13 C) -massaspectrum -(andere spectra)

24 Chromatografische eigenschappen -Dunne laag chromatografie (TLC) -gaschromatografie (GLC) Chemische eigenschappen -gehalte van een zuur d.m.v. titratie -(kleur)reactie op P

25 Voorbeeld van een kleurreactie: Fenolen geven met Fe 3+ een paarse kleur. H+H+ salicylzuur azijnzuuranhydride aspirine azijnzuur wel kleurreactie geen kleurreactie

26

27

28

29

30

31

32


Download ppt "Aspecten van een synthese September 2007. Wat is het doel van een synthese? Het in handen krijgen van een gewenste stof door middel van synthese. We kunnen."

Verwante presentaties


Ads door Google