Methanol in gentamicinesulfaat. Antibioticum Methanol max. 1,0%

Presentatie over: "Methanol in gentamicinesulfaat. Antibioticum Methanol max. 1,0%"— Transcript van de presentatie:

1 Methanol in gentamicinesulfaat

2 Antibioticum Methanol max. 1,0%

3 Residuele solventen Class 1 Solvents to be avoided vb. Benzeen Class 2 Solvents to be limited vb. Methanol Class 3 Solvents with low toxic potential vb. Azijnzuur, heptaan

4 Staalvoorbereiding 3 verschillende Sample preparations Afhankelijk van: - oplosbaarheid TOZ substanties - eventueel residuele solventen Gentamicinesulfaat freely soluble in water => preparation 1

5 Procedure Gebruik van 2 GC systemen - Systeem A voorkeur - Systeem B bevestiging identiteit

6 Headspace injectie Statisch  dynamisch Gas injecteren Injector minder vervuild Zeker vluchtige stoffen

7 Systeem A Silica capillaire kolom gecoat met: - 6% polycyanopropylphenylsiloxaan - 94% polydimethylsiloxaan = apolair-matig polair Draaggas : stikstofgas of helium Specifiek temperatuurprogramma Vlamionisatiedetector

8 Vlamionisatiedetector Verbranden in H 2 /O 2 vlam Organische stoffen worden geïoniseerd Verhoging electrische geleidbaarheid geleidbaarheid CH + O  CHO + + e -

9 Systeem B Verschil met systeem A: Andere coating capillair: - Macrogol 20000 R =polair Ander temperatuurprogramma

10 Injectieoplossingen Testoplossing: monster oplossing Referentieoplossing a (Class 1) Referentieoplossing a1 (Class 1) Referentieoplossing b (Class 2) Referentieoplossing c: monsteropl + solvent opl (methanol) Referentieoplossing d: blanco

11 Volgorde injectie SYSTEEM A 1. Ref opl a

12 2. Referentieoplossing a1 Pieken moeten nog altijd detecteerbaar zijn 3. Referentieoplossing b

13

14 4. Testoplossing Overeenkomstige piek in chromatogram referenties  Systeem B voor confirmatie identiteit

15 SYSTEEM B Injectieoplossingen idem systeem A Overeenkomstige piek in chromatogram referenties + confirmatie piek bekomen systeem A 

16 1. Referentieoplossing c op beide kolommen systeem A en B (2 maal) 2. Referentieoplossing d interfererende pieken 3. Testoplossing (2 maal) Gemiddelde oppervlakte piek methanol testoplossing niet groter dan helft gemiddelde oppervlakte overeenkomstige piek in referentieoplossing c  voldoet aan limiet ethanol 1,0%

17

18