Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Kalibratie van pipetten Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Kalibratie van pipetten Waarom pipetteren en kalibreren Technische achtergrond Hoe kalibreren Onzekerheden en Herleidbaarheid Conclusies en aanbevelingen Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Waarom kalibreren? Milieu/bodemsanering Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Waarom kalibreren? Forensisch onderzoek Schuldig of niet ? Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Waarom kalibreren? Dopingcontrole Einde sportcarriere? Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Waarom kalibreren? Kwaliteit water en voedsel Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Soorten pipetten aftappen Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Soorten pipetten precieziewerk → micropipetten Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Principe pipet Air-displacement pipet Positive-displacement pipet Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Principe pipet Air-displacement pipet bemonsteren van waterige oplossingen voor algemeen laboratorium werk altijd een luchtbuffer (doodvolume) tussen pipet piston en vloeistofmonster. piston is vast onderdeel van pipet Positive-displacement pipet "lastige" monsters (viscositeit, dichtheid, vluchtige stoffen, radioactief en corrosief) direct contact tussen piston en stof (geen luchtbuffer of doodvolume) piston wordt eenmaal gebruikt (geen vast onderdeel van pipet) Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Principe kalibratie 1. Pipetteer een bekende vloeistof (bijv. water) 2. Weeg vloeistof op nauwkeurige balans 3. Converteer hoeveelheid naar volume (Z-factor) 4. Bepaal afwijkingen en onzekerheden V 5. Herhaal dit voor 10, 50 en 100% van de range Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Van massa naar volume Met: V20 volume, bij 20 oC, in L; m massa gepipetteerde vloeistof in mg; W waterdichtheid in mg/L; A luchtdichtheid in mg/L (ca. 0,0012 mg/L); m dichtheid massastandaard, in mg/L (ca. 8,0 mg/L);  kubieke uitzettingscoëfficiënt pipetmateriaal, in 1/ oC; t watertemperatuur, in oC. Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Luchtdichtheid Met: p luchtdruk in Pa; T thermodynamische temperatuur in K; xv mol fractie van waterdamp; Ma molaire massa van lucht; Mv molaire massa van water; R molaire gas constante; Z compressibiliteitsfactor niet de Z-factor ! Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Waterdichtheid Met: a1 = 1,8240294101 kg/m3°C-1 a2 = -7,935694610-3 kg/m3°C-2 a3 = -5,559410610-5 kg/m3°C-3 a4 = -1,557671110-7 kg/m3°C-4 a5 = -4,352983310-10 kg/m3°C-5 tw = watertemperatuur in °C Waterkwaliteit: ISO 3696, Water for analitical laboratory use – Specification and Use, Grade 3 Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Z-factor luchtdruk watertemperatuur Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Wegen analytische balansen Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Wegen Eisen aan balans Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Wegen Kalibratie balans OIML: E2 m,min - m,max [kgm3] 100 g 7810 - 8210 50 g 7740 - 8280 20 g 7500 - 8570 10 g 7270 - 8890 5 g 6900 – 9600 Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Apparatuur en omstandigheden Thermometers : lucht : resolutie 0,1 C, onzekerheid 0,5 C water : resolutie 0,01 C, onzekerheid 0,1 C Hygrometer : resolutie 1 %, onzekerheid 5 % Barometer : resolutie 1 mbar, onzekerheid 5 mbar Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Apparatuur en omstandigheden Omgevingscondities in laboratorium: - omgevingtemperatuur tussen 17°C en 24°C - gemiddelde luchtdruk tussen 975 mbar en 1055 mbar - relatieve vochtigheid tussen 50% en 65% (i.v.m. verdamping en elektrostatische ontladingen) Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Onzekerheden - Kalibratie en instabiliteit balans - Verdamping kalibratievloeistof - Invloed kalibratietechnicus - Insteekdiepte pipettip - Type pipettip Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Verdamping kalibratievloeistof - Relatieve vochtigheid in lab te laag - Geen verdampingsvanger - Te veel tijd bij het pipetteren Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Kalibratie en Instabiliteit balans - Gebruik van niet gekalibreerde massastukken - Balans op onrustige locatie - Onvoldoende resolutie 0,00 kg Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Invloed kalibratietechnicus Oorzaak Bijdrage Onregelmatige piston beweging 0,5 % Insteekdiepte tip 1,0 % Onregelmatige timing 1,5 % Voor-bevochtigen 2,0 % Schoonvegen tip 3,0 % Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Invloed kalibratietechnicus Oorzaak Bijdrage Onregelmatige piston beweging 0,5 % Insteekdiepte tip 1,0 % Onregelmatige timing 1,5 % Voor-bevochtigen 2,0 % Schoonvegen tip 3,0 % Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Insteekdiepte pipet Insteekdiepte [mm] Bereik pipet 1-2 0,1 L tot 10 L 2-3 10 L tot 100 L 2-4 10 L tot 1000 L 2-6 1000 L tot 2000 L 6-10 2000 L en groter Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Type pipettip Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Herleidbaarheid kg Pa kg °C Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Herleidbaarheid 100 L pipet 1 C => 0,02 % 1 mbar => 0,0001 % 1 g (1L) => 1% Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Normen en Standaarden ASTM E 1154 (1997) NEN-EN ISO 8655-6:2002 BS7532 vanaf 10 L Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Conclusies en aanbevelingen Meetmethode goed gestandaardiseerd. Belangrijkste invloeden op resultaat: Kwaliteit analytische balans Ervaring/routine kalibratietechnicus Omgevingsomstandigheden Richtlijnen voor opleiden kalibratietechnici pipetten Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008 Ik dank u voor uw aandacht! Themadag Industriële Massabepaling 2 oktober 2008

Referenties Bijeenkomst MCST 20dec 2007