Alcoholbepalingen Door: Roy Fremouw

Inhoudsopgave Doel Twee methodes: - Gaschromatografie met interne standaard, - Destillatie en meting van de brekingsindex Samenvatting Slot

Doel Bepalen welke manier nauwkeuriger is. Jullie informeren hierover.

Twee methodes: Alcoholbepaling d.m.v. de gaschromatograaf met interne standaard Alcoholbepaling door destillatie met de brekingsindex

Methode 1: Gaschromatografie met interne standaard

Gaschromatografie met interne standaard De kalibratiereeks en het monster De gaschromatograaf De resultaten

De kalibratiereeks Kalibratiereeks: 0, 1, 2 en 5 ml ethanol (met 1 ml 1-propanol) in 10 ml Monster: 1 ml 1-propanol in 10 ml jenever Waarom 1 ml 1-propanol?

De gaschromatograaf

Gassnelheid en druk Invloed gassnelheid: Gassnelheid ligt omgekeerd evenredig met de retentietijd. Draaggas: Helium Gebruikte snelheid: 150 ml/min Invloed druk: Druk ligt omgekeerd evenredig met de gassnelheid. Gebruikte gasdruk: 65 kPa

Temperatuur Invloed temperatuur: Temperatuur werkt omgekeerd evenredig op retentietijd. Gebruikte temperaturen: Oven 180 oC Detector 180 oC Injector 180 oC Invloed temperatuur: Naarmate de temperatuur hoger wordt, zal de retentietijd korter worden.

De kolom Gebruikte kolom: Capillaire PoraPLOT Q kolom van Agilent Technologies. Capillaire kolom: Niet gepakt, dus bijna geen druk verlies. Capillaire kolom: Doordat de kolom niet gepakt is treedt er bijna geen druk verlies op. Kan tot wel 100m lang zijn.

De detector FID: - Flame ionization detector Producten die kolom verlaten gaan door de vlam en worden verbrand, ionen komen vrij. Ionen produceren kleine electrische stroom die waargenomen wordt. [Thomas de Belie]

Chromatogram 1e piek: Ethanol. 2e piek: 1-propanol

Retentietijd en concentratie bepalen Retentietijd: Tijd die verloopt vanaf injectie tot het midden van de piek. Concentratie: Af te leiden van de oppervlakte van de piek. Oppervlakte (A)= h * bW½ A = oppervlak van piek h = hoogte van piek bW½ = breedte van piek op halve hoogte

De resultaten

De resultaten De kalibratielijn

Methode 2: Destillatie en brekingsindex

Destillatie en brekingsindex De destillatieopstelling De kalibratiereeks en het monster Conclusie en discussie

De destillatieopstelling en refractometer

De kalibratiereeks en het monster Kalibratiereeks: 0 t/m 10 ml ethanol in 100 ml. Monster: Gedestilleerde ethanol aangevuld tot 100 ml.

Conclusie en discussie

Conclusie: Uitkomst gaschromatograaf: 35,0% ethanol Uitkomst destillatie: 27,98% Conclusie: De gaschromatograaf is velen malen nauwkeuriger.

Samenvatting Twee methoden: - Gaschromatografie met interne standaard - Destillatie en meting van de brekingsindex Gaschromatografie is de meest nauwkeurige methode. Ik heb jullie iets verteld over twee methoden om het alcoholpercentage te bepalen. 1e dmv de gaschromatograaf en de 2e dmv destillatie.

Slot Zijn er nog vragen?