VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie

Presentatie over: "VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie"— Transcript van de presentatie:

1 Ontwikkeling van meetmethodieken voor de kwantificatie van vluchtige organische stoffen
VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie F. Geyskens, M. Spruyt, E. Goelen

2 VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie
Toelichting technische voorwaarden F. Geyskens Implementatie in de praktijk M. Spruyt

3 VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie
De VLAREM II-reglementering beroept zich op de VDI 2457/1 methode Deze methode geeft een algemene beschrijving van de bepaling van VOS-emissies d.m.v. gaschromatografie Bepaling op basis van retentietijd en/of massaspectra

4 VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie
Aldaar beschreven richtlijnen dienen strikt nageleefd: Het gebruik van één niet specifieke detector impliceert de aanwending van 2 GC kolommen met verschillende polariteit Één analytische kolom volstaat op voorwaarde dat componenten éénduidig geïdentificeerd worden met twee onafhankelijke methoden

5 VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie
Toepassing in de praktijk GC-FID kwantificering met gebruik van één kolom, zonder identificatie met onafhankelijke detector: onaanvaardbaar! GC-FID kwantificering met gebruik van twee kolommen: weinig of geen toepassing

6 VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie
Toepassing in de praktijk GC-FID kwantificering, met voorafgaandelijk GC-MS identificatie GC-MS kwantificering

7 GC-FID/GC-MS GC-FID vs. GC-MS GC-FID GC-MS
GC-FID gecombineerd met GC-MS Nieuwe Toepassingen

8 GC-FID vs. GC-MS

9 GC-FID vs. GC-MS Groot lineair bereik (105-107)
Goede gevoeligheid (~ng) Enorme Robuustheid Goedkoop Klein(er) lineair bereik Goede gevoeligheid (~pg) Selectief

10 GC-FID Identificatie op retentietijd

11 GC-FID

12 GC-FID

13 GC-FID

14 GC-MS

15 GC-MS

16 GC-FID gecombineerd met GC-MS

17 Nieuwe Toepassingen Bij elke negatieve uitkomst vervolgt de TriPlus de monsterserie volgens de monsterlijst, maar bij een positieve uitslag injecteert het systeem hetzelfde monster nogmaals op de 2e GC. Voor de contra-expertise is dit gc-systeem uitgerust met een complementaire hoge resolutie kolom voor een betrouwbare scheiding en analyse van het verdachte monster. Aangezien beide analyses geheel onafhankelijk van elkaar verlopen, gaat de 1e GC ondertussen verder met het screenen van de monsterserie.

18 Nieuwe Toepassingen The Synchronous SIM/Scan provides library searchable full-scan spectra as well as trace-level SIM data in a single analysis. The usual trade-off for the dual mode is the decrease of number of cycles (scans) per second. However, with the Performance Electronics on the 5975 inert MSD, a change from a scan-only at 2^2 method to a SIM/Scan at 2^1 method results in no decrease in the number of cycles across the peak, but provides the enhanced detection limit with 4-ion SIM while maintaining the S/N. Of course, when the number of ions or dwell time increases, the number of cycles per second will decrease for Synchronous SIM/Scan. The examples in this article show that with properly chosen acquisition parameters, the decrease of cycles per second is usually not significant and does not affect instrument performance or the quality of results (for example, S/N).

19 Nieuwe Toepassingen The Synchronous SIM/Scan provides library searchable full-scan spectra as well as trace-level SIM data in a single analysis. The usual trade-off for the dual mode is the decrease of number of cycles (scans) per second. However, with the Performance Electronics on the 5975 inert MSD, a change from a scan-only at 2^2 method to a SIM/Scan at 2^1 method results in no decrease in the number of cycles across the peak, but provides the enhanced detection limit with 4-ion SIM while maintaining the S/N. Of course, when the number of ions or dwell time increases, the number of cycles per second will decrease for Synchronous SIM/Scan. The examples in this article show that with properly chosen acquisition parameters, the decrease of cycles per second is usually not significant and does not affect instrument performance or the quality of results (for example, S/N).

20 Nieuwe Toepassingen The Synchronous SIM/Scan provides library searchable full-scan spectra as well as trace-level SIM data in a single analysis. The usual trade-off for the dual mode is the decrease of number of cycles (scans) per second. However, with the Performance Electronics on the 5975 inert MSD, a change from a scan-only at 2^2 method to a SIM/Scan at 2^1 method results in no decrease in the number of cycles across the peak, but provides the enhanced detection limit with 4-ion SIM while maintaining the S/N. Of course, when the number of ions or dwell time increases, the number of cycles per second will decrease for Synchronous SIM/Scan. The examples in this article show that with properly chosen acquisition parameters, the decrease of cycles per second is usually not significant and does not affect instrument performance or the quality of results (for example, S/N).

21 Nieuwe Toepassingen Retention time locking gevolgd door DRS

22

23

24

25

26

27

28 VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie
Ontwikkeling van meetmethodieken voor de kwantificatie van vluchtige organische stoffen VOS-identificatie en kwantitatieve bepaling d.m.v. gaschromatografie