Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse 2009 - 2010

Doelstelling Analyseren “onbekende” oplossing ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt overhandigd bij het begin van elk practicum De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden: - NH4+, Pb2+, Hg2+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, Sb3+, Sn2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+

Werkwijze Scheiden kationen in groepen door NEERSLAGVORMING (p. 19)

Nadien elke groep verder opsplitsen bevestigende proef op oplossing die nog slechts één kation bevat controle van de gevonden kationen a.h.v. de bevestigende proeven door de assistent NAAM van het bevestigende neerslag, complex, ... KENNEN NAAM + LADING gevonden ION KENNEN

Praktisch Eerste practicum : tweede practicum : groep II (a+b) NH4+ + groep I + IIa Aanleren van de technieken tweede practicum : groep II (a+b) derde practicum : groepen III + IV overige : alle groepen (X)

Quotering 2 ptn : goed aangetoond kation 0 ptn : niet gevonden kation -1 ptn : foutief kation Na elk positief resultaat bij bevestigende proef: naar uw assistent gaan - naam aangetoond ion + naam bevestigend neerslag zeggen

Veiligheid! Labojas + veiligheidsbril (continu!) Handschoenen verplicht LET OP VOOR DE BUNZENBRANDER !! Strenge toepassing Niet in orde : -1 !

Veiligheidsfiches (msds) Van elke chemische stof gebruikt tijdens het practicum is een veiligheidsfiche (msds) beschikbaar op: Minerva<Documenten<Practicum<msds De msds-fiches zijn gerangschikt per practicum Deze kunnen geraadpleegd worden als voorbereiding op het practicum De toxische chemische stoffen worden speciaal aangeduid

Handleiding Hfdst 1 (p. 1-12) : THEORIE voor uitgebreide info zie theoriecursus Hfdst 2 (p.13-28): PRAKTIJK + te volgen RECEPT VOORAF LEZEN !!! Hfdst 3 (p. 29-61): REACTIES achter het recept STUDEREN per oefening INOEFENEN a.d.h.v. oefeningen op Minerva (oa. curios) Begrijpen wat je aan het doen bent !

Uitvoering analyse Glaswerk elke student heeft zijn persoonlijk materiaal (schuif) vóór elke oefening : alle glaswerk reinigen zuiver glaswerk op handdoek leggen tijdens de oefening : vuil glaswerk onmiddellijk reinigen (gedestilleerd water; desnoods HNO3) na de oefening: alle glaswerk reinigen

Reagentia HCl (sterk) + HNO3 (sterk) in flesjes op het glazen rek : stop in juiste stand brengen om druppels uit te gieten ferroïne + NaF : vooraan labo ter beschikking OVERIGE: productenbak per 2 studenten schema : zie hfdst 3 achteraan plaats de flesjes/bokaaltjes volgens dat schema !!! Aanvullen/vervangen van reagentia: vooraan in het labo (hfdst. II p. 14 punt 3 !)

Ferroïne

Meest voorkomende bewerkingen (p. 15-17) 1) Neerslag vormen : door toevoegen van reagentia controleer de oplossing vóór toevoegen van reagentia of deze helder is controleer de oplossing na toevoegen van reagentia op de aanwezigheid van neerslag een gekleurde heldere oplossing bevat niet noodzakelijk een neerslag in een gekleurde oplossing kan een neerslag aanwezig zijn!

Helder Geen nslg ! Troebel Wel nslg !

(p. 15, demo : eerste practicum) 2) Neerslag affiltreren (p. 15, demo : eerste practicum) filtreren niet uitvoeren bij afwezigheid van nslg wat door de filter komt (=filtraat) moet helder zijn! Indien nslg door de filter loopt: nieuwe filter maken en onder de oude filter steken; filtreren herhalen) “nslg + 5 dr.... “ : opvangen bij het filtraat = recupereren van het filtraat dat achterblijft op het neerslag en de wattenfilter

Maken van een filter 1 2 3 4 5 6 7 Glazen staaf Stompe kant !

Affiltreren : doorblazen met gummipeer nslg filtraat

3) Neerslag wassen (p. 16) meestal ged. water doel : filtraat dat nog aan neerslag kleeft verwijderen; het nslg moet perfect proper zijn!! “nslg wassen met …” : waswater in afzonderlijke proefbuis opvangen en indien helder, weggieten indien waswater troebel is, dan de filtratie-procedure volledig herbeginnen : filter lekt !!

flb met nslg boven lege (zuivere) prfb reagens op filter brengen 4) Neerslag terug in oplossing brengen (p. 16) bvb. p. 22: flb met nslg boven lege (zuivere) prfb reagens op filter brengen voorzichtig roeren met glazen staaf (filter niet beschadigen !) reagens door filter laten lopen laatste druppels met gummi-peer doorduwen

Herkenningsreactie/bevestigende proef (p. 17) Meestal na afscheiding van te bepalen ion Duidelijk waarneembaar typisch nslg of oplossing met typische kleur! Positief resultaat: ion is aanwezig Twijfelachtig resultaat: slechte voorafgaande bewerkingen/ion niet aanwezig

Gebruik van het recept p. 19 : opsporen NH4+ p. 20 : scheiding in hoofdgroepen p. 21 : onderzoek groep I p. 22-23 : onderzoek groep II (a+b) p. 24 : onderzoek groep III p. 25 : onderzoek groep IV

p. 20

Codes / afkortingen: nslg : neerslag WWB : warmwaterbad prfb : proefbuis flb : filtreerbuis + : bijvoegen van wanden wrijven : met glazen staaf krassen tegen wand van de prfb in de oplossing tot alkalisch/zuur : controleren a.h.v. lakmoespapier snuifje : hoeveelheid die op platgeklopt einde van een staaldraad van 2 mm (spatel) blijft liggen 2’ : 2 minuten

WWB Gedestilleerd water ! wanden wrijven

Telkens men aan een horizontale lijn komt: affiltreren nslg Telkens men aan een horizontale lijn komt: affiltreren nslg. Men bekomt dus 2 delen: deel 1 : nslg op filter deel 2 : filtraat in proefbuis vervolg : verdere behandeling beide delen noteer (!) de inhoud van de proefbuis (via ingestoken papiertje) die tijdelijk opzij gezet wordt!

Vetgedrukt: in zuurkast !

Hoofdstuk 3: de chemie achter de analyse Schema’s scheiding in groepen + schema per groep in hfdst. 3 Online versie: http://users.ugent.be/~bvlancke/smka/