Essentiële kwaliteitsvereisten bij Emissiemetingen Lucht Raf De Fré, Wendy Swaans, Gert Otten

Inhoud Bedoeling Compendiummethode Overzicht van de kwaliteitseisen Bekende () en Nieuwe eisen () - ( = recent aandachtspunt of kleine aanpassing) Discussie Per punt Algemene bemerkingen op het eind Verdere Timing

Compendiummethode “Essentiële kwaliteitsvereisten emissiemeting” - Bedoeling Waarom een document met kwaliteitseisen: Samenvatting van vroegere en nieuwe vereisten Duidelijk vastleggen van de afspraken Bekrachtigen als Compendiummethode Beoogde kwaliteit van emissiemetingen door erkende labo’s Best haalbare kwaliteit, vergelijk “BBT” van de meting niet systematisch strenger dan normen, wel explicieter strenger waar beperkte inspanning grote winst oplevert Inspanning voor alle labo’s gelijk ….“level playing field” Toepassing is voorwaarde voor erkenning

Overzicht kwaliteitsvereisten – Historiek Huidig document is samengevat uit reeds vroeger bekende criteria: Erkenningsvoorwaarden Mededelingen aan de labo’s Presentaties in Werkgroep & LABS-dag Ervaringen bij audits Haalbare vereisten, geen discussie meer Aangevuld met enkele nieuwe vereisten: vooral uit recente normen, zoals EN 15259 concretisering hiervan = discussie vandaag

Overzicht kwaliteitsvereisten - Indeling Geschiktheid van de meetplaats Debietsmeting Bemonstering Gasmetingen met continue monitoren Validatievereisten Specifieke vereisten voor enkele methodes Gravimetrische stofgehaltebepaling Gravimetrische bepaling van watergehalte Natchemische bemonstering van HCl, HF, en andere Zuurstofmeting NO2-meting VOS – organische componenten

Geschiktheid van de meetplaats EN 15259 moet worden toegepast voor ligging van meetsectie voor aantal meetassen veiligheid & uitrusting meetplatform alle niet-conforme situaties dienen steeds gerapporteerd! voor homogeniteit – representativiteit meetpunt   nieuwe vereiste WG Lucht 2008 – nu concreet? 

1-puntsmeting: homogeniteit of representativiteit aantonen Toepassing EN 15259 (cfr WG vorig jaar) Nieuw: geen “vermoeden van niet-homogeniteit” indien:  de meetsectie voldoet aan de afstandsregels voor stofgehaltebepaling en/of debietsmeting in een verticaal kanaal met diameter tot maximaal 1,00 m 1,10 m  en er is slechts één bron aangesloten Gezien de manier van testen is het niet zinvol deze test uit te voeren als er minder dan 6 meetpunten verplicht zijn (geen goede schatting van variantie/sigma mogelijk)  een horizontale pijp van 30 cm zou dan wel moeten getest worden, mijn voorstel om dit aan te passen vanaf het moment dat er 2 meetassen verplicht zijn. NBN T95-001 is vanaf 25 cm, dat zijn dan 5 meetpunten op 2 assen ISO 10780 zegt vanaf 0,07 m² = 30 cm beter vanaf het moment dat meer dan 6 meetpunten vereist zijn, pas vanaf dan kan men statistiek gaan toepassen EN 13284-1 zegt voor ronde: 2 diameters vanaf 35 cm of 0,1 m² (4 pt) en 8 pt vanaf 1,1 m² = 1,1 . Voor rechthoekige: 9 pt en 3 divisions vanaf 1,1 m²

Debietsmeting NBN T95-001 prioritair voor toepassing Emissiegrenswaarden  meer meetpunten dan ISO 10780 2 minuten per meetpunt (?) Kalibratie van Pitotbuizen L-types, normmodel niet kalibreren, K = 1 (NBN) of 0,99 (ISO) S-types: kalibratie - of alternatief doorgedreven vormbewaking  Gecombineerde sondes: steeds kalibreren, niet voor debietsmeting gebruiken  Integriteit Pitotbuizen: rechtheid etc.  Kalibratie-onzekerheid van K factor: verschillende waarden gevonden K=1 volgens NBN T95-001 (“3 types kunnen zonder voorafgaandelijke ijking gebruikt worden: AMCA, NPL en CETIAT”) ISO 10780 geeft 0,99 ± 0,01 voor ISO 3966 model EPA geeft hiervoor in een toelichting bij Method 2 andere onzekerheden op basis van statistisch onderzoek Probleem dat er geen geaccrediteerde kalibratie-instelllingen meer zijn? verwijzing naar nieuwe EN norm voor debietsmeting?

Bemonstering Rastermeting of 1-puntsmeting   stofgedragen componenten steeds rastermeting  gassen: 1-punt indien homogeen of representatief  Lektesten  procedure, registratie, max. 2% van debiet Rastermeting of 1-puntsmeting is zelfde discussie als bij geschiktheid meetplaats en EN 15259; voorgestelde aanpassing tot 1,1 m² Geen nieuwe vereisten lektesten en veldblanco’s

Bemonstering – Veldblanco’s Veldblanco’s: afspraken 2008  steeds ter plaatse nemen steeds analyseren steeds rapporteren Dioxines volgens EN 1948-1,2,3 voor elke campagne, waarbij een campagne niet meer als 2 opeenvolgende dagen mag worden geïnterpreteerd  voorstel om deze paragraaf uit te breiden met PCBs en PAKs  Soms gebeuren campagnes van 3 dagen: kan hier ook 1 blanco volstaan?

Gasmeting met monitoren Kalibratie zero-span, ter plaatse, voor en na  Kwaliteit van ijkgassen  max. 2 % onzekerheid aandacht voor zuurstof: strengere eisen dan EN 14789 Criteria zero- span-drift: 2 – 5 %  Zelf certificeren van ijkgassen  kalibratie-onzekerheid CO, SO2 en NOx  beperken tot NO en CxHy toevoegen, wat met CO2?

Gasmeting met monitoren: 1°- lijnscontrole Controlegas en controlekaarten  steeds ter plaatse invullen   vooraleer met de metingen wordt begonnen   onderbouwde grenzen  periodieke verwerking  Controle op verlies in de leidingen: moet inbegrepen zijn in de controle ter plaatse (telkens dus, naast periodieke validatie)   (ook onderdeel van validatie & M.O. volgens EN-normen) indien beschikbaar kan de historiek van de verliescontroles eventueel worden gebruikt voor validatie & MO

Gasmeting met monitoren: Evaluatie van de meetonzekerheid Meetonzekerheid kunnen berekenen crf EN normen  bij elke gemeten concentratie  realistische uitkomsten en binnen EN criteria  (niet even duidelijk voor elektrochemische toestellen)   Meetbereik en meetonzekerheid  geen EGW grenswaarde controleren beneden 5 % meetbereik!  kalibratie-onzekerheid CO, SO2 en NOx  beperken tot NO en CxHy toevoegen, wat met CO2?

Validatievereisten van monitoren Parameters  drift herhaalbaarheid lineariteit invloedsfactoren (T, P, V, Q..): of leverancierdata interferenties verliezen bemonsteringslijn Lineariteit: EN = jaarlijks, mag 2-jaarlijks indien ringtest  Hervalidatie en validatiefrequentie  bij wijzigingen  mogelijk per type instrument 

Validatievereisten algemeen (stond nog niet in tekst “Essentiële kwaliteitsvereisten”) Altijd vereist  (intra-) reproduceerbaarheid (bv. uit controlekaarten, minstens factor tijd variëren) Juistheid Werkgebied Aantoonbaarheids- en bepalingsgrens indien relevant Meetonzekerheid Volledige validatie bij alternatieve methodes  Selectiviteit (interferenties, bv. uit ringtest) Robuustheid Andere parameters indien relevant Was in 2007 op de LABs dag gepresenteerd; is gebaseerd op CMA/6/A Voor de normmethodes zoals HCl lijkt mij dit wat overdreven; soms ook niet goed haalbaar dus: voor de manuele methodes (HCl, stof, dioxines,…) is opsplitsing in validatie van analyse en van bemonstering misschien beter; komt dan neer op validatie van anayse alleen (ja?) ook voor elektrochemische toestellen die alleen voor kleine stookinstallaties worden gebruikt kunnen we met minder validatie vrede nemen. Misschien schrijven we dit er nog bij

Specifieke vereisten Snelheids- en debietsmeting Voorrang NBN T95-001 op ISO 10780 e.a.  Enige rechtsgeldig bij kritische toepassingen:  Emissiegrenswaarde gekoppeld aan debiet Emissiejaarverslag Opstellen van massabalansen (solventbalans, nutriëntenbalans) NBN T95-001 is strenger (nauwkeuriger) voor: aantal meetpunten! 2 minuten per punt alleen Pitot, geen andere of gecombineerde sondes

Gravimetrische stofgehaltebepaling (Vlarem nu nog: “NBN X44-002”, opgeheven door NBN) Vereisten van EN 13284-1  filterefficiëntie 99,5 % 0,3 µm (99,9 % 0,6 µm) = geen glaswolproppen geen nuldruksondes of nozzles < 6 mm controle isokinetisme elk punt (-5% tot +15 %) gasteller parameters noteren per 5 minuten conditioneren op 160 °C; evtl. andere temperaturen  

Gravimetrische watergehaltebepaling EN 14790 toepassen  minstens halfuursgemiddelde minstens absorptie + weging - condensatie niet voldoende balans ter plaatse (isokinetisme) + controlegewicht EN 14790 voor omrekening grenswaarden nat -> droog  Omrekenen debiet droge gassen: EN 14790  Alleen voor snelheidsmeting kan nog NBN T95-001 gevolgd  (psychrometrie, condensatie toegelaten) H2O is hier hulpvariabele

Natchemische bepaling HCl, HF e.a. HCl: temperatuurcontrole sonde en filter 150 °C  Nauwkeurigheid gastellers 2 %  HCl in H2O (EN 1911); HF in 0,1 N NaOH (NBN – ISO)  Simultaan HCl + HF = 2 impingers H2O + 1 0,1 N NaOH  Efficiëntie van de wasflessen:  gevalideerd bij gebruikte debieten ofwel strikt volgens norm (model en debiet) validatie impingers kan door 2 na elkaar

Zuurstofmeting Strenge nauwkeurigheidsvereiste: 0,2 % absoluut  Absoluut droge meting nodig voor nauwkeurigheid  niet alleen condensatiekoeler ook droger, bv. silicagelpatroon Droge lucht is zeer nauwkeurig als kalibratiegas  [O2] = 20,946 % Strenger dan EN 14789 

NO2 meting Convertorefficiëntie  minimum 80 % correctie 80 -95 % geen correctie ≥ 95% Test bij hoogst voorkomende concentratie  10 % van EGW of meetbereik voor verbrandingsprocessen Ruimere driftmarges voor NO2  indien beperkt aandeel NO2 en MO NOx < 10 % Indien 1-kanaalsmeting met convertor: dan is niet geweten welk aandeel NO was en welk NO2 – bijgevolg is deze correctie niet mogelijk. -> moeten we dan niet steeds 95 % eisen? Volgens Gert kan in dat geval, ingeval van een voldoende stabiele emissie mét en zonder convertor worden gemeten, en daaruit het aandeel NO2 worden afgeleid; en vervolgens gecorrigeerd.

Bemonstering VOS op adsorbentia Gasvolumemeting gasteller verplicht  Back-up sectie analyseren, maximale doorbraak 5 %  Minimum desorptie-efficiëntie 80 % (EN13649). In afwijking van de norm NBN-EN 13649 is een desorptie-efficiëntie tot 70 % toegestaan op voorwaarde dat deze waarde herhaalbaar is.  Nieuw voorstel criterium desorptie-efficiëntie: minimaal 75 %, streefwaarde 90%, spreiding 5 %  Validatievereisten De desorptierendementen dienen uit validatie gekend te zijn  Een correctie voor recovery wordt toegepast in de berekening van het resultaat  Stabiliteit uit validatie: bewaartermijn = max. verlies van 10 %  formulering: procentueel verschil tussen onmiddellijke analyse van adsorbens en bewaarde monsters mag maximaal 10% bedragen

Verdere discussiepunten? Bemerkingen over structuur van document ? OK voor algemeen + specifiek deel? Consensus over de formulering van bestaande criteria? Redelijkheid van de nieuwe eisen Niet opgenomen punten? Andere: foutjes/tegenstrijdigheden, herhalingen, textueel? Laatste commentaren tegen 23 oktober 2009

Compendiummethode “Essentiële kwaliteitsvereisten emissiemeting” - Timing Draft document rondgestuurd voor commentaar 10/9 Bespreking Werkgroep Lucht 2/10 Commentaarperiode tot 23/10 Laatste aanpassingen tegen 30/10/2009 Registratie als Compendiummethode Lucht Publicatie op Emis Website Luchtcompendium door LNE te bekrachtigen als Ministerieel Besluit (zoals WAC) Latere aanpassingen? regelmatig nieuwe normen & nieuwe vereisten…. -> procedure actualisering compendiummethodes