Practicum titreren

Inhoud 1. Wat is titreren 2. Welk glaswerk heb je nodig voor de titratie 3. Welke soorten titraties 4. De uitvoering 5. De berekening

Wat is een titratie ? Titratie is een veel gebruikte scheikundige techniek, die het mogelijk maakt de concentratie van een bepaalde stof in een oplossing te bepalen door bij deze geleidelijk -meest druppelsgewijs- een andere oplossing te voegen van een reagens waar men de concentratie van kent totdat er zoveel van het reagens is toegevoegd dat alle te meten stof is omgezet. (Karl Friedrich Mohr 1855) Het doel van de titratie is om het equivalentie- of omslagpunt te bepalen, d.w.z. dat punt waar alle stof met onbekende concentratie gereageerd heeft en het toegedruppelde reagens dus begint een overmaat vormt. Het omslagpunt (= equivalentiepunt) kan via een indicator bepaald worden. Dit is een stof die maar in geringe hoeveelheid toegevoegd wordt en aan de oplossing een kleur geeft die verandert bij het bereiken van het equivalentiepunt. Het is echter ook mogelijk dit langs andere weg te doen, bijvoorbeeld door een sterke verandering van de oxidatiepotentiaal van de oplossing waar te nemen (potentiometrische titratie) of met behulp van een verandering in de elektrische de elektrische geleidbaarheid (conductometrische titratie).

De indicator Dit is een stof die maar in geringe hoeveelheid toegevoegd wordt en aan de oplossing een kleur geeft die verandert bij het bereiken van het equivalentiepunt. Voor een zuur-base titratie gebruikt men fenolftaleine met een omslagtraject van 8,2-10. Bij een pH < 8,2 is de oplossing kleurloos, bij een pH > 10 is de oplossing paarsrood. In een zure oplossing dus kleurloos In een neutrale oplossing dus kleurloos tot zeer lichtroze In een basische oplossing dus paarsrood 13 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 14 12 van 0 tot 8,2 kleurloos van 8,2 tot 14 paarsrood pH

De drie momenten bij het gebruik van fenolftaleine als indicator. Het bekerglas rechts bevat de zure oplossing met enkele druppels indicator. Oplossing kleurloos Het bekerglas links bevat de bijna neutrale oplossing met enkele druppels indicator. Oplossing is heel lichtroze Het bekerglas rechts bevat de basische oplossing met enkele druppels indicator. Oplossing is donkerroze

Het glaswerk. 1. De buret. 2. De maatkolf. 3. Erlenmeyer. 4. De Pipet. 5. Bekerglazen. 6. Maatcilinder.

1. De buret bevat het reagens met de bekende molariteit.

De maatkolf bevat de stof met de onbekende concentratie. De maatkolf dient tevens als voorraadvat. 3. De erlenmeyer gebruikt men om 10 ml van de onbekende stof te laten reageren met het reagens uit de buret.

4. Met de pipet neemt men exact 10 ml van de te titreren oplossing. Dit is een zeer nauwkeurig volumetrisch meetinstrument

Bekerglazen gebruikt men voor het opvangen van vloeistoffen. De maatcilinder gebruikt men voor het afmeten van hoeveelheden vloeistof als het niet zo nauwkeurig hoeft te zijn.

Soorten titraties Tijdens onze opleiding voeren we slechts 2 soorten titraties uit: De zuur-base titratie (de neutralisatie tussen een zuur en een base) en de Redox-titratie (de reactie tussen een oxidator en een reduktor).

De zuur-base titratie. Als eerste bespreken we de zuur-base titratie. Ook nu zijn er weer meerdere mogelijkheden. Een sterk zuur met een sterke base. Het equivalentiepunt ligt rond de pH=7. Een zwak zuur met een sterke base. Het equivalentiepunt ligt rond de pH= 8 tot 10. Een sterk zuur met een zwakke base. Het equivalentiepunt ligt dan rond de pH= 4,5 tot 6. In dit prakticum bespreken we titratie tussen een sterk zuur (b.v HCl) en een sterke base (bv. NaOH)

De uitvoering(1) Als eerste beginnen we met het voorspoelen van de pipet. de pipet bevat meestel nog waterresten van het vorige practicum en dus moeten we deze spoelen met de onbekende oplossing uit de maatkolf. Doe in een bekerglaasje een kleine hoeveelheid (20 ml) van de vloeistof uit de maatkolf. Ongeveer 20 ml

De uitvoering(2) We spoelen de pipet eerst een of twee keer met gedestilleerd water. De onbekende oplossing hebben we een kleur gegeven zodat het op de afbeeldingen goed te volgen is. We zuigen de pipet voor ongeveer de helft vol met de onbekende oplossing uit het bekerglas,(foto 1) houden de pipet bijna horizontaal en laten de vloeistof tot bijna aan het mondstuk lopen.(foto 2) foto 1 foto 2 We draaien de pipet een paar keer en laten ze daarna leeglopen in een bekerglas of wasbak (foto 3). foto3

De uitvoering(3) Het pipetteren van de onbekende vloeistof: Zorg dat er in een schoon bekerglaasje ongeveer 20 ml van de onbekende oplossing zit en zuig m.b.v. de voorgespoelde pipet de vloeistof uit het bekerglas op tot boven de maatstreep op de pipet (foto 4). foto 4 Veeg de pipet af met een stukje papier (foto 5). foto 5

De uitvoering(4) Laat nu de pipet onder een hoek van 45 o langzaam leeglopen tot aan de maatstreep in het bekerglaasje (foto 6). foto 6 De onderkant van de vloeistofspiegel staat op de maatstreep (foto 7 en 8). foto 7 foto 8

De uitvoering(5) Laat de vloeistof uit de pipet in een schone erlenmeyer leeglopen (hoek is weer 45 graden). Als de pipet leeg is wacht je drie seconden (foto 9). foto 9

De uitvoering(6) De buret voorbereiden. Spoel de buret met gedestilleerd water (1 of 2 maal) Vul de buret ongeveer voor 1/3/met de bekende oplossing. Haal de buret uit het statief en draai ze horizontaal (zorg dat de vloeistof de hele binnenwand bevochtigt,) en laat de spoelvloeistof in een bekerglaasje lopen (herhaal dit nogmaals). Vul de buret met bekende oplossing en laat er zoveel vloeistof uitlopen dat ook het kraantje gevuld is. Dit is de beginstand. Noteer de beginstand in 2 decimalen. (de beginstand hoeft niet altijd 0 te zijn) Ook hier is de onderkant van de vloeistofspiegel bepalend (foto 10). foto 10

De uitvoering(7) Plaats de erlenmeyer onder de buret (foto 11) en voeg enkele druppels indicator toe (foto 12) foto 11 foto 12

De uitvoering(8) Lees nu voordat je gaat beginnen met titreren weer de beginstand van de buret af in 2 decimalen en noteer deze waarde (foto13). foto 13 Controleer nogmaals of er geen lucht in het kraantje van de buret zit (foto 14) foto 14

De uitvoering(9) Het titreren zelf. Vul de erlenmeyer met gedestilleerd water aan tot ongeveer 200 ml. Laat het roervisje langzaam in de erlenmeyer zakken (foto 15). foto 15 Bij het titreren van een zure oplossing gebruikt men fenolftaleine als indicator en is de oplossing in het begin kleurloos. Laat nu onder voordurend zwenken, druppel voor druppel de oplossing uit de buret in de erlenmeyer lopen (foto 16). foto 16

De uitvoering(10) Opmerking: Eens in de zoveel tijd spoel je de wand van de erlenmeyer met een klein beetje gedestilleerd water schoon (foto 17). foto 17 Laat de vloeistof uit de buret zolang toedruppelen totdat de kleuromslag ongeveer 30 sec. lichtroze blijft en met zwenken niet meer verdwijnt (foto 18). foto 18 Bij het gebruik van fenolftaleine gaat de kleur van de oplossing over van kleurloos naar lichtroze. Opmerking:

De uitvoering(11) In de buurt van het equivalentiepunt is het mogelijk om ook een “halve” druppel toe te voegen. Je zorgt dat er een druppel aan de buretpunt hangt en duwt deze druppel tegen de binnenkant van de erlenmeyer. Deze “halve” druppel spoelen we dan met gedestilleerd water naar beneden (foto 19). foto 19

De uitvoering(12) We stoppen met toe druppelen als de oplossing dus heel lichtroze blijft (foto 20). foto 20 Als we teveel toe druppelen zal de oplossing paarsrood kleuren en hebben we een titratiefout gemaakt (foto 21). foto 21

De uitvoering(13) Het aflezen. Als de oplossing lichtroze is lees je de eindstand weer in twee decimalen af en noteer je deze op je antwoordblad (foto 22). foto 22 Je moet deze titratie minimaal 3 maal uitvoeren. De eerste keer is het een proeftitratie (via deze titratie bepaal je waar het equivalentiepunt ongeveer ligt). Daarna voer je nog tweemaal een zeer nauwkeurige titatie uit die samen het gemiddeld verbruik opleveren dat je voor de verdere berekening gebruikt.

De berekening(1) Stel dat we titratie zoutzuur/natronloog uitvoeren. Opdracht: Wij neutraliseren een onbekende hoeveelheid zoutzuur met een bekende concentratie natronloog. Vraag: Bereken nu met behulp van het gemiddelde verbruik aan natronloog hoeveel gram waterstofchloride er in de maatkolf van 100 mL zit.

De berekening(2) Je ontvangt een volgend soort invulblad: Nummer maatkolf: Elke maatkolf heeft een nummer. Dat vul je hier in Gebruikte pipet: Vul hier in, de inhoud van de pipet bv. 10 mL Buret proef 1e titratie 2e titratie 11,40 0,25 11,15 11,40 22,25 10,85 22,25 33,05 10,80 Eindstand: ……… ………… ………… Beginstand: ……… ………… ………… Verbruik: .…….. ………… ………… (10,85 + 10,80) 2 = 10,83 ml Gemiddeld verbruik:…………………………………………..

De berekening(3) De reactievergelijking: HCl + NaOH NaCl + H2O H+aq + Cl-aq + Na+aq + OH-aq Na+aq + Cl-aq + H2O H+aq + OH-aq H2O(l) Stel er is gegeven dat de molariteit van de natronloog = 0,11 M Het gemiddeld verbruik = 10,83 mL NaOH-oplossing 10,83 mL 0,11 M NaOH-oplossing bevat dus: 10,83.10-3 x 0,11 mol NaOH = 1,19.10-3 mol NaOH

De berekening(4) NaOH + aq Na+aq + OH-aq 1,19.10-3 mol NaOH bevatten 1,19.10-3 mol OH-aq 1,19.10-3 mol OH-aq reageren met 1,19.10-3 mol H+aq H+aq + OH-aq H2O(l) H+aq + Cl-aq HCl(aq) 1,19.10-3 mol H+aq ontstaan uit 1,19.10-3 mol HCl(aq) 1,19.10-3 mol HCl(aq) in een pipet van 10 mL, dus per maatkolf 10 x 1,19.10-3 mol HCl = 1,19.10-2 mol HCl 1 mol HCl = 36,46 g Dus: De maatkolf bevat: 1,19.10-2 x 36,46 g. = 4,34.10-1 g.HCl

Einde