Methanol in gentamicinesulfaat
Antibioticum Methanol max. 1,0%
Residuele solventen Class 1 Solvents to be avoided vb. Benzeen Class 2 Solvents to be limited vb. Methanol Class 3 Solvents with low toxic potential vb. Azijnzuur, heptaan
Staalvoorbereiding 3 verschillende Sample preparations Afhankelijk van: - oplosbaarheid TOZ substanties - eventueel residuele solventen Gentamicinesulfaat freely soluble in water => preparation 1
Procedure Gebruik van 2 GC systemen - Systeem A voorkeur - Systeem B bevestiging identiteit
Headspace injectie Statisch dynamisch Gas injecteren Injector minder vervuild Zeker vluchtige stoffen
Systeem A Silica capillaire kolom gecoat met: - 6% polycyanopropylphenylsiloxaan - 94% polydimethylsiloxaan = apolair-matig polair Draaggas : stikstofgas of helium Specifiek temperatuurprogramma Vlamionisatiedetector
Vlamionisatiedetector Verbranden in H 2 /O 2 vlam Organische stoffen worden geïoniseerd Verhoging electrische geleidbaarheid geleidbaarheid CH + O CHO + + e -
Systeem B Verschil met systeem A: Andere coating capillair: - Macrogol R =polair Ander temperatuurprogramma
Injectieoplossingen Testoplossing: monster oplossing Referentieoplossing a (Class 1) Referentieoplossing a1 (Class 1) Referentieoplossing b (Class 2) Referentieoplossing c: monsteropl + solvent opl (methanol) Referentieoplossing d: blanco
Volgorde injectie SYSTEEM A 1. Ref opl a
2. Referentieoplossing a1 Pieken moeten nog altijd detecteerbaar zijn 3. Referentieoplossing b
4. Testoplossing Overeenkomstige piek in chromatogram referenties Systeem B voor confirmatie identiteit
SYSTEEM B Injectieoplossingen idem systeem A Overeenkomstige piek in chromatogram referenties + confirmatie piek bekomen systeem A
1. Referentieoplossing c op beide kolommen systeem A en B (2 maal) 2. Referentieoplossing d interfererende pieken 3. Testoplossing (2 maal) Gemiddelde oppervlakte piek methanol testoplossing niet groter dan helft gemiddelde oppervlakte overeenkomstige piek in referentieoplossing c voldoet aan limiet ethanol 1,0%