HW voor deze les: mk opg. 8 t/m 11 (vorige les: 1 t/m 7) Chromatografie PW6 week 3 les 3 swlom2b / swlov2a L. Fassotte HW voor deze les: mk opg. 8 t/m 11 (vorige les: 1 t/m 7) HW na deze les:

Chromatografie (herhaling inleiding) Doel: verbindingen scheiden Concentratie bepalen → hoeveel zit erin? Verbindingen identificeren → wat zit erin? Proces (wat gebeurt er): Mobiele fase: bewegende fase → beweegt langs de vaste fase Stationaire fase: stilstaande fase De verbindingen in een mengsel hebben interactie met: Stationaire fase: H-bruggen of (tijdelijk) covalente bindingen Mobiele fase (eluens): oplossen

Chromatografie (herhaling termen) Chromatogram: afbeelding van de gescheiden componenten, bijv. het papiertje (papierchromatografie) of bijv. de recorderregistratie (gaschromatografie) Mobiele fase: bewegende fase Stationaire fase: stilstaande fase Kolom Elutie Verdelingscoëfficiënt: verdeling over vaste en mobiele fase: 𝐾= 𝐶𝑠 𝐶𝑚 Retentietijd: benodigde tijd om een component te elueren (of dus om de kolom te doorlopen) Rf waarde = retardatiefactor (vertraging): Rf = 𝑎𝑓𝑔𝑒𝑙𝑒𝑔𝑑𝑒 𝑤𝑒𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡 𝑎𝑓𝑔𝑒𝑙𝑒𝑔𝑑𝑒 𝑤𝑒𝑔 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛𝑠

Chromatografie (herhaling technieken) Indeling naar uitvoering en fysisch principe Vloeistofchromatografie (uitvoering) Ionenwisseling (kolomchromatografie) Verdeling (papierchromatografie) Adsorptie (dunne-laag chromatografie) Molecuulgrootte (kolomchromatografie) Gaschromatografie (uitvoering) Verdeling (gas-vloeistofchromatografie, GLC) Adsorptie (gas-vastchromatografie, GSC)

Adsorptie: principe Bij scheiding op basis van adsorptie is er fysische of chemische aanhechting van de te scheiden componenten aan de stationaire fase LSC: liquid solid chromatography → vloeistof vast Mobiele fase is vloeistof Stationaire fase is vaste stof GSC: gas solid chromatography → vloeistof gas Mobiele fase is gas Bij adsorptie is de stationaire fase altijd vast!

Adsorptie: interacties Interacties van verbindingen met de stationaire fase: Waterstofbindingen: redelijk stevige tijdelijke bindingen Stoffen die H-bruggen kunnen maken worden vertraagd Dipoolkrachten: tussen polair oppervlak en polaire componenten. Soms ook tijdelijke dipolen. Polaire stoffen worden vertraagd Apolaire interacties: Mobiele fase (eluens): polair Stationaire fase: apolair Apolaire verbindingen worden uit eluens verdrongen en binden aan stationaire fase. De apolaire stoffen worden vertraagd.

Adsorptie: interacties Selectiviteit: vermogen van een chromatografisch systeem om componenten te scheiden Stationaire fase bijvoorbeeld silicagel. Zeer polair: Polaire interacties Waterstofbruggen Hoe sterker de binding, des te sterker de vertraging tijdens elutie. Elutiesterkte van de mobiele fase: mate waarin eluens in staat is om een component van de kolom te elueren. Hoge elutiesterkte betekent snelle elutie Bij polaire stationaire fase heeft een polairder eluens een hogere elutiesterkte Soms: elutiegradiënt

Opgave 1: uitleg polariteit Alkanen zijn apolair. Polaire groepen, zoals een OH groep of een NO2 maken een verbinding polair zolang de keten minder dan 5 C-atomen bevat bij lange ketens is het molecuul toch weer apolair. Aldehyden en ketonen hebben een dubbelgebonden O. Deze heeft ook een dipool, maar kleiner effect dan bij OH groep. http://inwefiles.martenserver.com/files/chemieII/chemieII_rangschikking_volgens_polariteit_en_kookpunt.pdf

Opgave 2: polaire stoffen meer afgeremd Fenol of hydrochinon (1,4-dihydroxybenzeen) Hint: hoe meer OH groepen hoe meer polair Butanol of butanon Hint: alcohol meer polair dan keton (=O groep)

Opgave 1: polaire stoffen meer afgeremd Octaan of octanon Hint: molecuul met =O groep (keton) is meer polair Nitrobenzeen of 1,4-dinitrobenzeen Hint: nitrogroep maakt het molecuul polair

Opgave 3 Silica als adsorbens, dit is polair De elutie met een polair eluens gaat sneller. Extra toelichting: Wanneer een te scheiden stof polair is, maakt het binding met de stationaire fase, die ook polair is. Als het eluens ook polair is, maakt deze ook binding, d.w.z. de te scheiden stof zal ook oplosssen in het eluens

Adsorptie isotherm

Verdeling K=Cs/Cm Cs in mol/L Cm in mol/L