Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

OVERZICHT PRESENTATIE Onderzoek aan Ecochem Chemische Analyse Bemonstering & monstervoorbereiding Analysetechnieken Rondleiding in labo Ecochem Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute I. ONDERZOEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute ONDERZOEKSDOMEINEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute SPECIALISATIE Analytische bepaling van chemische elementen in een grote variëteit van geologische en natuurlijke materialen: bodem, water, planten, compost, slib, mest, etc. Detectie van nutriënten, sporenelementen en zware metalen in natuurlijke ecosystemen en landbouw Speciatie-onderzoek: onderzoek naar de chemische vormen van elementen in de natuur → belangrijk voor het inschatten van de toxiciteit van deze elementen Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute ONDERZOEKSTOPICS Verwijderen van zware metalen uit afvalwater met behulp van plantensystemen Nutriëntenrecuperatie en energieproductie uit mest Behandeling van mest tot loosbaar en herbruikbaar water Gebruik van huishoudelijk afval als compost in de landbouw Opsporen van de toxiciteit van sporenelementen in het menselijk lichaam door veranderingen in speciatie na te gaan Verwijdering van zware metalen uit gecontamineerde bodems met behulp van energiegewassen … Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute VELDEXPERIMENTEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute SERRE-EXPERIMENTEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute LABO-EXPERIMENTEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute UITRUSTING HPLC-ICP-MS: speciatie sporenelementen in oplossing Mercury Analyzer: Hg tot 1 ng/l ICP-MS: Sporenelementen tot <1 µg/l ICP-OES: Sporenelementen van mg/l tot µg/l TOC/IC analyser Ion chromatography: anionen (F-, Cl-, NO3-, SO42-, PO43-) Nitrogen distillation unit: N Microwave sample preparation system Ander materiaal: pH, EC en mV-meters, colorimeters, centrifuges, schudders, molens, ovens, moffelovens, verwarmingsplaten, microbalansen,… Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute ANALYSEPARAMETERS Algemene bepalingen Zware metalen: Pb, Ex, Cd, Hg, … Hoofdelementen: Na, K, Ca, Mg, P, N, … Sporenelementen: Fe, Zn, Mn, Cu, Se, Ni, Sn, Sb, Al, … pH-bepaling Geleidbaarheid Asbepaling Droge stof/organische stof Specifieke bepalingen: Zwevende stoffen, bezinkbaarheid, COD, TOC/IC/TC, buffercapaciteit, ammonium, alkaliniteit, vrij chloor, hardheid, fenolen, anionen, fytotoxiciteit, organische stof, kiemkrachtige zaden, hypochloriet, steentjes, stof, etc. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute II. CHEMISCHE ANALYSE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

A. BEMONSTERING & MONSTERVOORBEREIDING Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

2. BEMONSTERINGSTECHNIEK Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 3. MONSTERBEWARING Eigenschappen die geanalyseerd moeten worden mogen niet veranderen tussen tijdstip bemonstering en analyse! Vereiste bewaring sterk afhankelijk van te analyseren parameter Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

4. MONSTERVOORBEREIDING Omzetten in een chemische vorm geschikt voor de analytische methode Interferenten verwijderen Optimaal concentratiebereik: verdunnen of concentreren Voorwaarden: Geen nieuwe interferenten introduceren Geen verlies van de te bepalen stof Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute B. ANALYSETECHNIEKEN Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

1. KJELDAHLDESTRUCTIE + DISTILLATIE Lange kolf: refluxwerking Destructie H2SO4 + K2SO4 (T↑) Katalysator: CuSO4 of HgSO4 of SeO2 Destructie bij 380°C tot heldere oplossing Organische N → NH4 N-bepaling Alkalisch maken; NH3 overdistilleren en opvangen in gestandaardiseerd zuur Modified Kjeldahl H2SO4-salicylzuur: nitrocomplexen Reductie met Na2S2O3: NO3 mee bepalen Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Kjeldahl-apparaat: bepaling van totale N Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 2. COLORIMETRIE Vergelijken van de kleur van een monsteroplossing met de kleur van oplossingen met bekende concentratie Colorimeter = foto-elektrische detector: grote gevoeligheid voor instrumentele detectie van kleurintensiteit Vb.: P, NH3, SO42- Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Lichtbron, lens (lichtstralen parallel), filter (enkel licht van bepaalde kleur= kleur die het sterkst door de te analyseren stof geabsorbeerd wordt), fotovoltaïsche cel zet licht om in elektrisch signaal, Referentiesignaal opmeten met blanco oplossing Tweestraaltoestellen: gedeelte van het licht door het monster en een gedeelte van het licht door de referentie. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 3. TURBIDIMETRIE Turbiditeit = troebelheid van een suspensie, bv. bij waterkwaliteitsanalyse Meetapparatuur: Turbidimeter Een lichtbron stuurt licht op de monstercel De turbiditeit van het monster zorgt ervoor dat het licht in alle richtingen weerkaatst wordt De lichtintensiteit onder een hoek van 90° wordt gemeten Eenheid: NTU (Normalized Turbidity Unit) Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 3. TURBIDIMETRIE Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE Geschikt voor analyse van metalen en metalloïden Metaalionen worden omgezet tot atomen in een vlam Licht met specifieke golflengte van de analyt wordt op de atomen gestraald De mate van absorptie wordt gerelateerd aan de concentratie middels een standaardcurve Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE Lichtstraal doorheen het monster dat wordt verstoven in een vlam, grafietoven. Stabiele lichtbron die gebruik maakt van de specifieke golflengte van het element dat moet bepaald worden, meestal holle kathodelamp. Voor elk element is een specifieke lamp nodig = NADEEL. Chopper: lichtsignaal moduleren, om strooilicht te vermijden etc. Monstercel: monster in geatomiseerde vorm in de lichtweg brengen (vlam, grafietoven, etc.). Monochromator: invallende licht ontleden in zijn spectrale componenten. (prisma, diffractierooster) Uitleggen en tekenen standaardcurve Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

5. VLAMEMISSIE SPECTROMETRIE Elementen worden tot excitatie gebracht en gekwantificeerd door de intensiteit van de uitgezonden straling te meten Emissie van elementen in lucht/propaan of lucht/acetlyeen vlam: Verdamping van het solvent: het vaste residu MA blijft over Dissociatie in vrije atomen: MA → M + A Excitatie: M + energie → M* Emissie: M* → M + hv Gemakkelijk exciteerbare elementen: Alkalimetalen, aardalkalimetalen Detectielimieten: grootteorde mg/l Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 6. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES) Het staal wordt verneveld en geatomiseerd in een argon plasma Atomen en ionen worden door het plasma geëxciteerd, waarbij ze een karakteristiek emissiespectrum uitzenden De optische emissie wordt in de monochromator opgesplitst in de verschillende karakteristieke golflengten van de in het staal aanwezige elementen De detectie gebeurt sequentieel of simultaan op een CCD detector Sequentieel: 1 fotomultiplier scant sequentieel de verschillende golflengten → goedkoper, tragere analyse, meer monsterverbruik Simultaan: meerdere golflengten worden simultaan gemeten → duurder, snellere analyse, minder monsterverbruik Grotere gevoeligheid dan atoomabsorptie Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Plasma Aggregatietoestand plasma : ge¨¨ioniseerd gas Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Plasmatoorts. Drie concentrische kwartsbuizen waar argon wordt doorgeblazen. De toorts zit in een watergekoelde inductiespoel. Elektrische stromen die door elektromagnetische inductie veroorzaakt worden, genereren de hitte. De hoge energietoevoer zorgt ervoor dat het gas naar de plasmatoestand overgaat. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute ICP-OES: bepaling van zware metalen, Ca, Mg, Na, K Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Ionen die in het plasma gegenereerd worden, worden bemonsterd en in een massaspectrometer geleid. MS werkt op vacuum dus het plasma wordt aangezoegen. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS) Watergekoelde conus (bemonsteringsconus) wordt in het plasma geplaatst. Door het drukverschil worden gassen aangezogen die ionen meevoeren. Een tweede bemonsteringsconus (de skimmer) zuigt dan aan in hoog vacuum. Daar worden ionen met behulp van elektromagnetische velden gefocust en gescheiden volgens massa. Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute ICP-MS: bepaling van zeer lage concentraties metalen Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute 8. DETECTIELIMIETEN Detector van emissie kan axiaal of radiaal staan Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute Prof. Dr. ir. Filip M.G. Tack ir. Céline Vaneeckhaute Universiteit Gent Vakgroep Toegepaste Analytische & Fysische Chemie Coupure Links 653 9000 Gent Tel.: 0478/43.24.64 E-mail: celine.vaneeckhaute@ugent.be www: http://www.ecochem.ugent.be Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute