Een praktijkvoorbeeld Compendium lucht methode 11 alcoholen Methodevalidatie Een praktijkvoorbeeld Compendium lucht methode 11 alcoholen

Keuze van meetmethode voor alcoholen Methodevalidatie Keuze van meetmethode voor alcoholen “Ontwikkeling van meetmethodieken voor de kwantificering van VOS in emissies” Vito-studie uitgevoerd in opdracht van AMINAL, afdeling Milieu-inspectie (1996 - 2001) Theoretische studie NIOSH 1400 en 1401 (actief kool) OSHA 7 en 100 (actief kool, anasorb 747) Laboratorium- en praktijkevaluatie

Methodevalidatie Voorstel tot toepassing in de praktijk: Actief kool Carboxen 1000 met dichloormethaan/methanol (95/5 %) als desorptievloeistof Scope van methode 11 Compendium lucht: De kwantitatieve bepaling van op carboxen 1000 geadsorbeerde alcoholen met GC-MS

Validatie van meetmethode voor alcoholen Methodevalidatie Validatie van meetmethode voor alcoholen Na te streven indicatieve prioriteitslijst (werkgroep methodevalidatie 2004): Steeds te bepalen prestatiekenmerken: Reproduceerbaarheid Juistheid Werkgebied Aantoonbaarheid en bepalingsgrens

Methodevalidatie In het geval van zelf ontwikkelde methoden, bijkomend te bepalen: Selectiviteit Robuustheid Stabiliteit Doorbraak Desorptierendement Een raming van de meetonzekerheid is steeds vereist

Methodevalidatie Compendium lucht methode 11 Componenten: Ethanol, Iso-propanol, n-propanol Iso-butanol, n-butanol, sec-butanol en tert-butanol Concentraties: 0,1 tot 3 x EGW Adsorbens: carboxen 1000 (180/90 mg) Bemonsteringsvolume: 10 Nl Aanzuigdebiet: 500 Nml/min Desorptievloeistof: Dichloormethaan/methanol (95/5 %), 10 g 2-fluortolueen als IS (15 µg/g) Analytische procedure: Splitless injectie SIM, 2 ionen per component

Bereiding van monsters voor validatieonderzoek Methodevalidatie Bereiding van monsters voor validatieonderzoek 1) Bereiding van gasmengsels m.b.v. capillaire dosage eenheden,vervolgens actieve monsterneming d.m.v. MFC´s Ter bepaling van meetonzekerheid meetmethode (tevens tool bij ringtesten) Belading van adsorptiepatronen m.b.v. standaardoplossingen (na vervluchtiging) Ter bepaling van stabiliteit, doorbraak en desorptierendement

Figuur 1 : Capillaire dosage eenheid Methodevalidatie Figuur 1 : Capillaire dosage eenheid

Figuur 2 : Belading van adsorptiepatronen m.b.v. standaardoplossingen Methodevalidatie Figuur 2 : Belading van adsorptiepatronen m.b.v. standaardoplossingen

Methodevalidatie Beladingsschema droge gasatmosfeer 0,1 x EGW 1 x EGW 2 x EGW 3 x EGW 1 Stabiliteit (indien koelkast)   0 dagen - 6 patronen na 1 week stockage na 4 weken stockage 2 Doorbraak (indien 1 l/min) V1 (geen doorbraak) V2 V3 V4 V5 (doorbraak 10 %) 3 Desorptierendement (indien 10 g dichloormethaan/methanol, 30 min mechanisch schudden) 30 patronen

Methodevalidatie Beladingsschema vochtige gasatmosfeer 0,1 x EGW 1 x EGW 2 x EGW 3 x EGW 1 Stabiliteit (indien koelkast)   0 dagen - 6 patronen na 1 week stockage na 4 weken stockage 2 Doorbraak (indien 1 l/min) V1 (geen doorbraak) 3 patronen V2 V3 V4 V5 (doorbraak 10 %) 3 Desorptierendement (indien 10 g dichloormethaan/methanol, 30 min mechanisch schudden) 45 patronen

Methodevalidatie Resultaten methodevalidatie alcoholen Monsterneming: Veilig monsternamevolume (doorbraak < 10 %) 5 l indien ethanol, n-propanol, isopropanol en t-butanol 20 l indien s-butanol en isobutanol 40 l indien n-butanol Bemonsteringsvolume: 10 Nl Aanzuigdebiet: 500 Nml/min Stabiliteit patronen: 4 weken stockage in koelkast DE: > 94 % Overige: http://www.emis.vito.be

Oproep werkgroep methodevalidatie Traject 1: Individuele aanpak Traject 2: Gestructureerd engagement van Vito Methodologisch onderzoek afstemmen op gezamenlijke analytische noden Aanbod referentiematerialen ter ondersteuning van intern validatieonderzoek commerciële laboratoria Aanbod derdelijns controlemonsters = Missie werkgroep methodevalidatie