Wendy Swaans LABS-dag 08/06/07 Overzicht van essentiële kwaliteitseisen in kader van een erkenning lucht: Wendy Swaans LABS-dag 08/06/07

Kwaliteitseisen erkenning lucht Overzicht eisen: Kalibratie/controle gasmonitoren; Minimale vereisten voor evaluatie van de lineariteit van monitoren; Gravimetrische bepaling van het watergehalte; Aantal meetpunten en meetduur per meetpunt voor een debietsmeting Lektesten; Bemonstering van (organische) componenten op patroontjes; NO2-meting; Validatie (algemeen-organische componenten-monitoren); Hervalidatie; Validatie per type instrument;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Kalibratie/controle gasmonitoren: Gebruik van een BELAC (BKO) of ISO 17025 gecertificeerd (herleidbaar) kalibratiegas; Voor O2 is buitenlucht een goede keuze Gebruik van een onafhankelijk controlegas (moet niet ISO 17025 gecertificeerd zijn, mag geen verdund gas zijn); Onafhankelijk: kalibratie- en controlegas bij voorkeur van verschillende gasleveranciers, indien dit niet het geval is moeten gassen vanuit een verschillend moedergas bereid zijn Concentratie controlegas: bij voorkeur rond 50% van meetbereik

Kwaliteitseisen erkenning lucht De toegelaten kalibratie-onzekerheid op de fles mag voor CO, O2, NOx maximum 2% bedragen indien de EN-normen van toepassing zijn (grote stookinstallaties en afvalverbranding), voor andere installaties is max. 5% toelaatbaar opmerking: het 2%-criterium dat door de EN-norm voor O2 toegelaten wordt is bij een conc. van >10%O2 absoluut te ruim om te kunnen voldoen aan het VITO-criterium bij erkenningen ( 0,2% absoluut)

Kwaliteitseisen erkenning lucht Voorwaarden voor gebruik op locatie van gassen die door het labo zelf gecertificeerd worden volgens ISO17025 tegenover BELAC gassen Procedure voor de kalibratie van deze fles moet beschikbaar zijn; De kalibratie-onzekerheid van de zelf te certificeren fles moet bepaald worden; Toegelaten kalibratie-onzekerheid: max. 2% indien EN-normen van toepassing zijn of max. 5% voor andere installaties …

Kwaliteitseisen erkenning lucht De procedure voor kalibratie moet tenminste volgende elementen bevatten: Uitvoeren van 2 vergelijkende metingen van het niet gecertificeerde gas t.o.v. het gecertificeerde en rapportering van de gemiddelde waarde op voorwaarde dat de reproduceerbaarheid van dergelijke meting op voorhand uitgebreid bepaald werd (met minimum 6 metingen !) en deze reproduceerbaarheid inbegrepen wordt in de meetonzekerheid op de gemiddelde waarde; Tussen de twee metingen moeten een zero- en een spanmeting worden uitgevoerd; Span en zero worden bijgeregeld of verrekend in het eindresultaat;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Verliezen in het bemonsteringssysteem (aanzuigleiding, gasconditionering, …) moeten gevalideerd zijn (door aanbieding kalibratiegas rechtstreeks, controle via gans systeem); Er wordt aanbevolen om deze verliezen bij elke meting te controleren door: rechtstreeks aanbieden van kalibratiegas aan de monitoren (conform EN normen !) Aanbieden van controlegas via het ganse bemonsteringssysteem Verliezen in het bemonsteringssysteem moeten in de totale meetonzekerheid zijn opgenomen;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Periodieke verwerking van controlekaarten is verplicht tenzij er bijvoorbeeld minder dan 10 punten op een half jaar op staan; Bij gebruik van vaste grenzen op controlekaarten: moet eveneens een periodieke evaluatie (bv jaarlijkse) gebeuren; moeten de grenzen kwantitatief onderbouwd zijn;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Alle kalibraties moeten natrekbaar zijn in de electronische datafiles (zowel zero-, span-, als controlegas); Zero- en spandriftcontrole uitvoeren op basis van aanbieden van zero- en kalibratiegas (of controlegas) voor en na de meting; Criteria voor zero- en spandrift voor meting met monitoren volgens nieuwe EN normen + meting met electrochemische toestellen: Toestellen + data-acquisitie moeten negatieve waarden toelaten;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Opmerkingen criteria voor zero- en spandrift volgens nieuwe EN normen: Vóór het bestaan van de EN normen heeft VITO iets ruimere criteria aan laboratoria doorgegeven. Deze moeten dus nu aangepast worden aan de EN-normen. Criterium voor zuurstof §8.4.3 van EN 14789 is veel te ruim en vermoedelijk gewoon van andere normen gekopieerd ! Zie ook B3 “performance characteristics” pg 24 waar als max. drift 0,2% absoluut/24 wordt opgegeven. De door VITO voorgestelde criteria voor zuurstof zijn:

Kwaliteitseisen erkenning lucht Minimale vereisten voor evaluatie van de lineariteit van monitoren: Vastleggen criterium voor de correlatiecoëfficiënt (bv. R > 0,995); Visueel uitzetten van de ijklijn zodat afwijkingen ten opzichte van de ijklijn (= residuelen) zichtbaar worden; Minimum aantal punten: 5 + zero (na eliminatie van punten moeten minimum 5 punten overblijven); Ijklijn niet door nul forceren; Het volstaat om iedere concentratie één keer te meten; Frequentie lineariteitscontrole: momenteel 2-jaarlijks (tenzij een drastische ingreep van het toestel plaatsvond);

Kwaliteitseisen erkenning lucht Gravimetrische bepaling van het watergehalte: Een balans moet ter plekke aanwezig zijn indien het watergehalte nodig is om een isokinetische bemonstering uit te voeren (in het andere geval mag ook in het labo afgewogen worden) Bij de balans moet een controlegewicht (en controlekaart) aanwezig zijn. De verwerking van deze controlekaart hoeft niet statistisch te zijn, maar mag met vaste grenzen.

Kwaliteitseisen erkenning lucht Aantal meetpunten en meetduur per meetpunt voor een debietsmeting: Conform NBN T 95-001 indien het debiet belangrijk is voor vergelijking met EGW (dus bijvoorbeeld als de EGW gekoppeld is aan meting van een massastroom); meetduur per punt in dit geval = 2 minuten In andere gevallen mag ISO 10780/ISO 9096 gevolgd worden. Meetduur per meetpunt mag korter zijn volgens ISO.

Kwaliteitseisen erkenning lucht Lektesten: In de procedure moet kwalitatief beschreven staan hoe deze moet worden uitgevoerd; moeten kwantitatief geregistreerd worden (eveneens registratie tijdstippen, gastellerstanden, resterend lekdebiet !) Bemonstering van (organische) componenten op patroontjes Verplichte registratie van het bemonsterd gasvolume op patroontjes bv. met gasteller

Kwaliteitseisen erkenning lucht NO2-meting: NO2/NO convertor-efficiëntie: Minimum 95% volgens EN 14792 (=NOX meting met chemiluminescentie-monitor) Momenteel toegestaan door VITO:

Kwaliteitseisen erkenning lucht NO2-meting: Bij een zeer kleine NO2-bijdrage (tot totaal NOX) kunnen ruimere zero- en spandriften eventueel toegelaten worden indien het labo kan aantonen dat de meetonzekerheid binnen de 30% van Vlarem blijft (voor EN normen binnen 10% !) Convertor-efficiëntie momenteel testen bij een NO2-concentratie van ±10% van het NOX-meetbereik (of EGW)

Kwaliteitseisen erkenning lucht Validatie algemeen: Altijd vereist (bv normmethodes): (Intra-) Reproduceerbaarheid (bv. uit controlekaarten, min. factor tijd variëren) Juistheid (bv. uit ringtestgegevens) Werkgebied Aantoonbaarheids- en bepalingsgrens indien relevant (niet bij pH-metingen bv) Meetonzekerheid Volledige validatie (bv. zelf ontwikkelde methoden, afgeleide methoden) omvat bijkomend: Selectiviteit (interferenties: bv. uit ringtest) Robuustheid Andere parameters indien relevant

Kwaliteitseisen erkenning lucht Validatie organische parameters: Altijd bijkomende validatie van: Stabiliteit Desorptie-efficiëntie Doorbraak (validatie of max. criterium in procedure) GC-FID, GC-MS: kalibratie van het volledige werkgebied tenminste jaarlijks + analyse van een tussentijdse onafhankelijke controlestandaard met vastgelegd criterium Bij gebruik GC-FID (VDI 2457/1): Ofwel voorafgaande GC-MS screening Ofwel gebruik van twee kolommen

Kwaliteitseisen erkenning lucht Validatie monitoren Opmerking nieuwe EN normen voor O2, NOx, CO: een aantal bijkomende parameters moeten gekend zijn ter bepaling van de meetonzekerheid: Zero- en spandrift (bij elke meting bepaald) Herhaalbaarheid op zero- en spanniveau Lack of fit (lineariteit) Invloedsfactoren temp., druk, debiet, spanning (leveranciersgegevens) Interferenties Verliezen/lekken bemonsteringslijn vereisen een jaarlijkse lineariteitstest (door VITO wordt de frequentie momenteel verlaagd naar 2 jaar, overige wordt door ringtest ingevuld)

Kwaliteitseisen erkenning lucht Hervalidatie is vereist bij: een aanpassing van de methode die essentieel is; wijziging van het toesteltype; meetbereik dat door de wet werd aangepast; Validatie per type instrument is toegelaten, bij aankoop van een vergelijkbaar type apparaat volstaat een ingangscontrole (vast te leggen in procedure bv lineariteitscontrole-controlekaart)