Hoofdstuk 13 H13 Instrumentele analyse Schoolexamen 6.1.2 in week van 1 november Lessenserie september/oktober 2010

H13 Instrumentele analyse §13.1 Inleiding §13.2 Elektromagnetische straling §13.3 Spectrofotometrie §13.4 Spectrofotometrie als kwantitatieve analysemethode §13.5 Gaschromatografie en massaspectrometrie §13.6 Afsluiting

§13.1 Inleiding Opgave 1 Scheidingsmethodes Punt en traject

§13.2 Elektromagnetische straling

Natuurkundige wetten c = λ ×f E = h×f c – snelheid van het licht in m s-1 f – frequentie in Hz (s-1) λ – golflengte in m E – fotonenergie in J h – constante van Planck Fotonen= energiepakketje met λ en f Dus 400-700nm ≙ 4,3·1014 - 7,5·1014 s-1 Als E=h*f, dan heeft iedere f (of λ) zijn eigen energie.

Fotonen Monochromatisch licht= licht met 1 kleur, dus met 1 bepaalde golflengte Wit licht is dus verzameling, spectrum Stoffen nemen niet alle λ op NaCl verbranden, oranje, λ= 589nm 13.6.b Emissiespectrum = spectrum van uitgezonden fotonen Wit licht door NaCl, spectrum mist λ= 589nm 13.6.d Absorptiespectrum = spectrum van opgenomen fotonen. λ =589nm, f= 5,1·1014 s-1, E=3,38·10-19 J Kwantumhypothese Maken vraag 2 en 3

Overzicht analysemethodes Infrarood(IR)-spectrometrie UV/VIS-spectrometrie Massaspectrometrie (MS) Gaschromatografie (GC) Nuclear magnetic resonance (NMR) EXTRA Titratie (direct, indirect, terug)

IR Spectrometrie Atoombindingen rekbaar Tabel 39B in Binas Gekwantiseerde energieniveaus Dus aangeslagen toestanden Karakteristiek voor verbinding Tabel 39B in Binas Buig- en strekvibraties (sym en assym) Golfgetal (1/golflengte) 1/ λ = reciproke golflengte Vb: golfgetal= 3500cm-1 ≙1/3500= 2,8·10-4 cm≙ 2857nm (IR-straling/warmte)

IR-Spectra Tabel 39B in Binas Oefenen mogelijk via: Absorptiegebieden C=O 1700-1800 cm-1 IR 10-6 – 10-4 m, dus golfgetallen 100-10000 cm-1 Absorptie (opname) 100%absorptie = geen transmissie Transmissie (doorlaatbaarheid) 100%T= geen absorptie Oefenen mogelijk via: http://wetche.cmbi.ru.nl/vwo/cdrom05/jmol/spect/ir/index.html LET OP VERWARREND: Lage golflengte is hoog in energie 1/golflengte geeft bij lage golflengte een ‘hoog’ getal, dus hoog golfgetal, maar spectrum start op x-as meestal omgekeerd (zie Binas 39B2)

Colorimetrie Absoptie in zichtbaar gebied Gras is groen? Chlorofyl absorbeert groen 500nm Eigenlijk is de stof dus rood KMnO4-opl is rood. Stel; spectrum van 350-700 (UV/VIS) fig Stel; alleen 500nm (groen) Zwarte oplossing. Hoe donkerder hoe hoger de concentratie Maken t/m 11

UV/VIS Spectrometrie

UV/VIS Spectrometrie Tabel 39A in Binas Wet van Lambert-Beer E = ε × c × d zie ook Tabel 37E in Binas E extinctie (dimensieloos; -log(I/I0), waarin I de intensiteit is van het doorgestroomde licht) ε Molaire extinctiecoefficient (L mol-1 cm-1) c (in Binas [A])concentratie component (mol L-1) d Weglengte cuvet in cm 14 samen maken

Massaspectrometrie Geen straling! Ioniseren van stof door elektronen M(olecuul) + e-  M+ + 2e- (M+=onstabiel) C2H5OH+  C2H5+ + OH· m/z met m, massa en, z lading van ion Standaard afsplitste fragmenten, kijk in Binas 39D Standaard m/z waardes, zie Binas 39D Samen maken 16

Planning

UV/VIS Spectrometrie Filmpje 4:51

Infrarood(IR)-spectrometrie Massaspectrometrie (MS) Filmpje 6:32 Filmpje 7:58 Gaschromatografie (GC) Filmpje 5:17

NMR Nuclear Magnetic Resonance !!! Geen examenstof, maar wel een zeer belangrijke analysemethode Tabel 39C in Binas Ophelderen structuur organische verbindingen Toegepast op mensen: MRI scan Radiogolven binnen een magnetisch veld; 1H of 13C of ... Kan schokkend overkomen; watermeloen ipv hoofd Gebeurd op 31 juli 2001; Filmpje 2:02 Filmpje 8:43