Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie

Presentatie over: "Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie"— Transcript van de presentatie:

1 Laboratorium voor analytische chemie en toegepaste ecochemie
Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

2 OVERZICHT PRESENTATIE
Onderzoek aan Ecochem Chemische Analyse Bemonstering & monstervoorbereiding Analysetechnieken Rondleiding in labo Ecochem Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

3 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
I. ONDERZOEK Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

4 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
ONDERZOEKSDOMEINEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

5 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
SPECIALISATIE Analytische bepaling van chemische elementen in een grote variëteit van geologische en natuurlijke materialen: bodem, water, planten, compost, slib, mest, etc. Detectie van nutriënten, sporenelementen en zware metalen in natuurlijke ecosystemen en landbouw Speciatie-onderzoek: onderzoek naar de chemische vormen van elementen in de natuur → belangrijk voor het inschatten van de toxiciteit van deze elementen Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

6 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
ONDERZOEKSTOPICS Verwijderen van zware metalen uit afvalwater met behulp van plantensystemen Nutriëntenrecuperatie en energieproductie uit mest Behandeling van mest tot loosbaar en herbruikbaar water Gebruik van huishoudelijk afval als compost in de landbouw Opsporen van de toxiciteit van sporenelementen in het menselijk lichaam door veranderingen in speciatie na te gaan Verwijdering van zware metalen uit gecontamineerde bodems met behulp van energiegewassen … Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

7 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
VELDEXPERIMENTEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

8 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
SERRE-EXPERIMENTEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

9 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
LABO-EXPERIMENTEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

10 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
UITRUSTING HPLC-ICP-MS: speciatie sporenelementen in oplossing Mercury Analyzer: Hg tot 1 ng/l ICP-MS: Sporenelementen tot <1 µg/l ICP-OES: Sporenelementen van mg/l tot µg/l TOC/IC analyser Ion chromatography: anionen (F-, Cl-, NO3-, SO42-, PO43-) Nitrogen distillation unit: N Microwave sample preparation system Ander materiaal: pH, EC en mV-meters, colorimeters, centrifuges, schudders, molens, ovens, moffelovens, verwarmingsplaten, microbalansen,… Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

11 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
ANALYSEPARAMETERS Algemene bepalingen Zware metalen: Pb, Ex, Cd, Hg, … Hoofdelementen: Na, K, Ca, Mg, P, N, … Sporenelementen: Fe, Zn, Mn, Cu, Se, Ni, Sn, Sb, Al, … pH-bepaling Geleidbaarheid Asbepaling Droge stof/organische stof Specifieke bepalingen: Zwevende stoffen, bezinkbaarheid, COD, TOC/IC/TC, buffercapaciteit, ammonium, alkaliniteit, vrij chloor, hardheid, fenolen, anionen, fytotoxiciteit, organische stof, kiemkrachtige zaden, hypochloriet, steentjes, stof, etc. Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

12 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
II. CHEMISCHE ANALYSE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

13 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

14 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

15 A. BEMONSTERING & MONSTERVOORBEREIDING
Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

16 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE
Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

17 1. BEMONSTERINGSSTRATEGIE
Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

18 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK
Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

19 2. BEMONSTERINGSTECHNIEK
Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

20 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
3. MONSTERBEWARING Eigenschappen die geanalyseerd moeten worden mogen niet veranderen tussen tijdstip bemonstering en analyse! Vereiste bewaring sterk afhankelijk van te analyseren parameter Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

21 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

22 4. MONSTERVOORBEREIDING
Omzetten in een chemische vorm geschikt voor de analytische methode Interferenten verwijderen Optimaal concentratiebereik: verdunnen of concentreren Voorwaarden: Geen nieuwe interferenten introduceren Geen verlies van de te bepalen stof Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

23 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute

24 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
B. ANALYSETECHNIEKEN Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

25 1. KJELDAHLDESTRUCTIE + DISTILLATIE
Lange kolf: refluxwerking Destructie H2SO4 + K2SO4 (T↑) Katalysator: CuSO4 of HgSO4 of SeO2 Destructie bij 380°C tot heldere oplossing Organische N → NH4 N-bepaling Alkalisch maken; NH3 overdistilleren en opvangen in gestandaardiseerd zuur Modified Kjeldahl H2SO4-salicylzuur: nitrocomplexen Reductie met Na2S2O3: NO3 mee bepalen Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

26 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
Kjeldahl-apparaat: bepaling van totale N Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

27 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
2. COLORIMETRIE Vergelijken van de kleur van een monsteroplossing met de kleur van oplossingen met bekende concentratie Colorimeter = foto-elektrische detector: grote gevoeligheid voor instrumentele detectie van kleurintensiteit Vb.: P, NH3, SO42- Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

28 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
Lichtbron, lens (lichtstralen parallel), filter (enkel licht van bepaalde kleur= kleur die het sterkst door de te analyseren stof geabsorbeerd wordt), fotovoltaïsche cel zet licht om in elektrisch signaal, Referentiesignaal opmeten met blanco oplossing Tweestraaltoestellen: gedeelte van het licht door het monster en een gedeelte van het licht door de referentie. Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

29 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
3. TURBIDIMETRIE Turbiditeit = troebelheid van een suspensie, bv. bij waterkwaliteitsanalyse Meetapparatuur: Turbidimeter Een lichtbron stuurt licht op de monstercel De turbiditeit van het monster zorgt ervoor dat het licht in alle richtingen weerkaatst wordt De lichtintensiteit onder een hoek van 90° wordt gemeten Eenheid: NTU (Normalized Turbidity Unit) Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

30 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
3. TURBIDIMETRIE Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

31 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE
Geschikt voor analyse van metalen en metalloïden Metaalionen worden omgezet tot atomen in een vlam Licht met specifieke golflengte van de analyt wordt op de atomen gestraald De mate van absorptie wordt gerelateerd aan de concentratie middels een standaardcurve Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

32 4. ATOOM ABSORPTIE SPECTROMETRIE
Lichtstraal doorheen het monster dat wordt verstoven in een vlam, grafietoven. Stabiele lichtbron die gebruik maakt van de specifieke golflengte van het element dat moet bepaald worden, meestal holle kathodelamp. Voor elk element is een specifieke lamp nodig = NADEEL. Chopper: lichtsignaal moduleren, om strooilicht te vermijden etc. Monstercel: monster in geatomiseerde vorm in de lichtweg brengen (vlam, grafietoven, etc.). Monochromator: invallende licht ontleden in zijn spectrale componenten. (prisma, diffractierooster) Uitleggen en tekenen standaardcurve Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

33 5. VLAMEMISSIE SPECTROMETRIE
Elementen worden tot excitatie gebracht en gekwantificeerd door de intensiteit van de uitgezonden straling te meten Emissie van elementen in lucht/propaan of lucht/acetlyeen vlam: Verdamping van het solvent: het vaste residu MA blijft over Dissociatie in vrije atomen: MA → M + A Excitatie: M + energie → M* Emissie: M* → M + hv Gemakkelijk exciteerbare elementen: Alkalimetalen, aardalkalimetalen Detectielimieten: grootteorde mg/l Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

34 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
6. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – OPTISCHE EMISSIE SPECTROMETRIE (ICP-OES) Het staal wordt verneveld en geatomiseerd in een argon plasma Atomen en ionen worden door het plasma geëxciteerd, waarbij ze een karakteristiek emissiespectrum uitzenden De optische emissie wordt in de monochromator opgesplitst in de verschillende karakteristieke golflengten van de in het staal aanwezige elementen De detectie gebeurt sequentieel of simultaan op een CCD detector Sequentieel: 1 fotomultiplier scant sequentieel de verschillende golflengten → goedkoper, tragere analyse, meer monsterverbruik Simultaan: meerdere golflengten worden simultaan gemeten → duurder, snellere analyse, minder monsterverbruik Grotere gevoeligheid dan atoomabsorptie Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

35 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
Plasma Aggregatietoestand plasma : ge¨¨ioniseerd gas Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

36 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
Plasmatoorts. Drie concentrische kwartsbuizen waar argon wordt doorgeblazen. De toorts zit in een watergekoelde inductiespoel. Elektrische stromen die door elektromagnetische inductie veroorzaakt worden, genereren de hitte. De hoge energietoevoer zorgt ervoor dat het gas naar de plasmatoestand overgaat. Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

37 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
ICP-OES: bepaling van zware metalen, Ca, Mg, Na, K Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

38 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS)
Ionen die in het plasma gegenereerd worden, worden bemonsterd en in een massaspectrometer geleid. MS werkt op vacuum dus het plasma wordt aangezoegen. Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

39 7. INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA – MASSA SPECTROMETRIE (ICP-MS)
Watergekoelde conus (bemonsteringsconus) wordt in het plasma geplaatst. Door het drukverschil worden gassen aangezogen die ionen meevoeren. Een tweede bemonsteringsconus (de skimmer) zuigt dan aan in hoog vacuum. Daar worden ionen met behulp van elektromagnetische velden gefocust en gescheiden volgens massa. Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

40 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
ICP-MS: bepaling van zeer lage concentraties metalen Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

41 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
8. DETECTIELIMIETEN Detector van emissie kan axiaal of radiaal staan Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute

42 Milieucontactdag 07-12-2012 ir. Céline Vaneeckhaute
Prof. Dr. ir. Filip M.G. Tack ir. Céline Vaneeckhaute Universiteit Gent Vakgroep Toegepaste Analytische & Fysische Chemie Coupure Links 653 9000 Gent Tel.: 0478/ www: Milieucontactdag ir. Céline Vaneeckhaute