Een praktijkvoorbeeld Compendium lucht methode 11 alcoholen

Presentatie over: "Een praktijkvoorbeeld Compendium lucht methode 11 alcoholen"— Transcript van de presentatie:

1 Een praktijkvoorbeeld Compendium lucht methode 11 alcoholen
Methodevalidatie Een praktijkvoorbeeld Compendium lucht methode 11 alcoholen

2 Keuze van meetmethode voor alcoholen
Methodevalidatie Keuze van meetmethode voor alcoholen “Ontwikkeling van meetmethodieken voor de kwantificering van VOS in emissies” Vito-studie uitgevoerd in opdracht van AMINAL, afdeling Milieu-inspectie ( ) Theoretische studie NIOSH 1400 en 1401 (actief kool) OSHA 7 en 100 (actief kool, anasorb 747) Laboratorium- en praktijkevaluatie

3 Methodevalidatie Voorstel tot toepassing in de praktijk:
Actief kool Carboxen 1000 met dichloormethaan/methanol (95/5 %) als desorptievloeistof Scope van methode 11 Compendium lucht: De kwantitatieve bepaling van op carboxen 1000 geadsorbeerde alcoholen met GC-MS

4 Validatie van meetmethode voor alcoholen
Methodevalidatie Validatie van meetmethode voor alcoholen Na te streven indicatieve prioriteitslijst (werkgroep methodevalidatie 2004): Steeds te bepalen prestatiekenmerken: Reproduceerbaarheid Juistheid Werkgebied Aantoonbaarheid en bepalingsgrens

5 Methodevalidatie In het geval van zelf ontwikkelde methoden, bijkomend te bepalen: Selectiviteit Robuustheid Stabiliteit Doorbraak Desorptierendement Een raming van de meetonzekerheid is steeds vereist

6 Methodevalidatie Compendium lucht methode 11 Componenten:
Ethanol, Iso-propanol, n-propanol Iso-butanol, n-butanol, sec-butanol en tert-butanol Concentraties: 0,1 tot 3 x EGW Adsorbens: carboxen 1000 (180/90 mg) Bemonsteringsvolume: 10 Nl Aanzuigdebiet: 500 Nml/min Desorptievloeistof: Dichloormethaan/methanol (95/5 %), 10 g 2-fluortolueen als IS (15 µg/g) Analytische procedure: Splitless injectie SIM, 2 ionen per component

7 Bereiding van monsters voor validatieonderzoek
Methodevalidatie Bereiding van monsters voor validatieonderzoek 1) Bereiding van gasmengsels m.b.v. capillaire dosage eenheden,vervolgens actieve monsterneming d.m.v. MFC´s Ter bepaling van meetonzekerheid meetmethode (tevens tool bij ringtesten) Belading van adsorptiepatronen m.b.v. standaardoplossingen (na vervluchtiging) Ter bepaling van stabiliteit, doorbraak en desorptierendement

8 Figuur 1 : Capillaire dosage eenheid
Methodevalidatie Figuur 1 : Capillaire dosage eenheid

9 Figuur 2 : Belading van adsorptiepatronen m.b.v. standaardoplossingen
Methodevalidatie Figuur 2 : Belading van adsorptiepatronen m.b.v. standaardoplossingen

10 Methodevalidatie Beladingsschema droge gasatmosfeer
0,1 x EGW 1 x EGW 2 x EGW 3 x EGW 1 Stabiliteit (indien koelkast) 0 dagen - 6 patronen na 1 week stockage na 4 weken stockage 2 Doorbraak (indien 1 l/min) V1 (geen doorbraak) V2 V3 V4 V5 (doorbraak 10 %) 3 Desorptierendement (indien 10 g dichloormethaan/methanol, 30 min mechanisch schudden) 30 patronen

11 Methodevalidatie Beladingsschema vochtige gasatmosfeer
0,1 x EGW 1 x EGW 2 x EGW 3 x EGW 1 Stabiliteit (indien koelkast) 0 dagen - 6 patronen na 1 week stockage na 4 weken stockage 2 Doorbraak (indien 1 l/min) V1 (geen doorbraak) 3 patronen V2 V3 V4 V5 (doorbraak 10 %) 3 Desorptierendement (indien 10 g dichloormethaan/methanol, 30 min mechanisch schudden) 45 patronen

12 Methodevalidatie Resultaten methodevalidatie alcoholen Monsterneming:
Veilig monsternamevolume (doorbraak < 10 %) 5 l indien ethanol, n-propanol, isopropanol en t-butanol 20 l indien s-butanol en isobutanol 40 l indien n-butanol Bemonsteringsvolume: 10 Nl Aanzuigdebiet: 500 Nml/min Stabiliteit patronen: 4 weken stockage in koelkast DE: > 94 % Overige:

13 Oproep werkgroep methodevalidatie
Traject 1: Individuele aanpak Traject 2: Gestructureerd engagement van Vito Methodologisch onderzoek afstemmen op gezamenlijke analytische noden Aanbod referentiematerialen ter ondersteuning van intern validatieonderzoek commerciële laboratoria Aanbod derdelijns controlemonsters = Missie werkgroep methodevalidatie