Wendy Swaans Werkgroep lucht 8/12/06 Overzicht van essentiële kwaliteitseisen in kader van een erkenning lucht: Wendy Swaans Werkgroep lucht 8/12/06

Kwaliteitseisen erkenning lucht Kalibratie/controle gasmonitoren: Gebruik van een ISO 17025 gecertificeerd (of herleidbaar tot ISO 17025) kalibratiegas; Gebruik van een onafhankelijk controlegas (moet niet ISO 17025 gecertificeerd zijn, mag geen verdund gas zijn); Onafhankelijk: kalibratie- en controlegas bij voorkeur van verschillende gasleveranciers, indien dit niet het geval is moeten gassen vanuit een verschillend moedergas bereid zijn Concentratie controlegas: bij voorkeur rond 50% van meetbereik

Kwaliteitseisen erkenning lucht Voorwaarden voor gebruik op locatie van “tot ISO 17025 herleidbare gassen” (= gassen die gecontroleerd worden tegenover ISO 17025 gecertificeerde gassen) Meetonzekerheid fles moet gekend zijn; Procedure voor de controle van deze fles moet beschikbaar zijn; De uitgangsmeting moet tenminste volgende elementen bevatten: 6 vergelijkende metingen van het niet gecertificeerde gas t.o.v. het gecertificeerde; Tussen elke twee metingen moeten een zero- en een spanmeting worden uitgevoerd; Span en zero worden telkens bijgeregeld of verrekend in het eindresultaat;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Verliezen in het bemonsteringssysteem (aanzuigleiding, gasconditionering, …) moeten gevalideerd zijn en inbegrepen in de totale meetonzekerheid (bv. door aanbieding kalibratiegas rechtstreeks, controle via gans systeem); Periodieke verwerking van controlekaarten is verplicht tenzij er bijvoorbeeld minder dan 10 punten op een half jaar op staan;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Alle kalibraties moeten natrekbaar zijn in de datafiles (zowel zero-, span-, als controlegas); Zero- en spandriftcontrole uitvoeren op basis van aanbieden van zero- en kalibratiegas (of controlegas) voor en na de meting; Criteria voor zero- en spandrift volgens nieuwe EN normen:

Kwaliteitseisen erkenning lucht Opmerkingen criteria voor zero- en spandrift volgens nieuwe EN normen: Vóór het bestaan van de EN normen heeft VITO iets ruimere criteria aan laboratoria doorgegeven. Deze moeten dus nu aangepast worden aan de EN-normen. Criterium voor zuurstof §8.4.3 van EN 14789 is veel te ruim en vermoedelijk gewoon van andere normen gekopieerd ! Zie ook B3 “performance characteristics” pg 24 waar als max. drift 0,2% absoluut/24 wordt opgegeven. De door VITO voorgestelde criteria voor zuurstof zijn:

Kwaliteitseisen erkenning lucht Minimale vereisten voor evaluatie van de lineariteit van monitoren: Vastleggen criterium voor de correlatiecoëfficiënt (bv. R > 0,995); Visueel uitzetten van de ijklijn zodat afwijkingen ten opzichte van de ijklijn (= residuelen) zichtbaar worden;

Kwaliteitseisen erkenning lucht Gravimetrische bepaling van het watergehalte: Een balans moet ter plekke aanwezig zijn indien het watergehalte nodig is om een isokinetische bemonstering uit te voeren (in het andere geval mag ook in het labo afgewogen worden) Bij de balans moet een controlegewicht (en controlekaart) aanwezig zijn. De verwerking van deze controlekaart hoeft niet statistisch te zijn, maar mag met vaste grenzen.

Kwaliteitseisen erkenning lucht Aantal meetpunten en meetduur per meetpunt voor een debietsmeting: Conform NBN T 95-001 indien het debiet belangrijk is voor vergelijking met EGW (dus bijvoorbeeld als de EGW gekoppeld is aan een massastroom); meetduur per punt in dit geval = 2 minuten In andere gevallen mag ISO 10780/ISO 9096 gevolgd worden. Meetduur per meetpunt mag korter zijn volgens ISO.

Kwaliteitseisen erkenning lucht Lektesten: In de procedure moet kwalitatief beschreven staan hoe deze moet worden uitgevoerd; moeten kwantitatief geregistreerd worden (eveneens registratie tijdstip !)

Kwaliteitseisen erkenning lucht NO2-meting: NO2/NO convertor-efficiëntie: Minimum 95% volgens EN 14792 (=NOX meting met chemiluminescentie-monitor) Momenteel toegestaan door VITO: Bij een zeer kleine NO2-bijdrage (tot totaal NOX) kunnen ruimere zero- en spandriften eventueel toegelaten worden indien het labo kan aantonen dat de meetonzekerheid binnen de 30% van Vlarem blijft (voor EN normen binnen 10% !)

Kwaliteitseisen erkenning lucht Validatie (zie presentatie startvergadering 11/06/04) Altijd vereist (bv normmethodes): Reproduceerbaarheid (bv. uit controlekaarten, min. factor tijd variëren) Juistheid (bv. uit ringtestgegevens) Werkgebied Aantoonbaarheids- en bepalingsgrens Meetonzekerheid Volledige validatie (bv. zelf ontwikkelde methoden, afgeleide methoden) omvat bijkomend: Selectiviteit (interferenties: bv. uit ringtest) Robuustheid (meestal wordt enkel intra-reproduceerbaarheid getest) Lineariteit indien relevant Andere parameters indien relevant (doorbraak, desorptierendement, …)

Kwaliteitseisen erkenning lucht Validatie Opmerking nieuwe EN normen voor O2, NOx, CO: een aantal bijkomende parameters moeten gekend zijn ter bepaling van de meetonzekerheid: Zero- en spandrift (bij elke meting bepaald) Lack of fit (lineariteit) Invloedsfactoren temp., druk, debiet, spanning (leveranciersgegevens) Interferenties Verliezen/lekken bemonsteringslijn vereisen een jaarlijkse lineariteitstest Ter discussie

Kwaliteitseisen erkenning lucht Vragen, discussiepunten, noden ?