Download de presentatie
GepubliceerdMelissa Janssens Laatst gewijzigd meer dan 10 jaar geleden
1
Principes en concepten E. Jooken
Ionenchromatografie Principes en concepten E. Jooken KVCV - Studiedag Ionenanalyse
2
Hoe kunnen we ionen scheiden?
Ion Paar Chromatografie Is mogelijk met standaard apparatuur: Apolaire, reversed phase (C18) kolom Eluent bestaande uit water, organische modifier en een ion paar reagens Dit is een molecule met een geladen “kop” en een apolaire “staart” tetrabutyl ammonium (scheiding anionen) Hexaan sulfonaat (scheiding kationen)
3
Hoe kunnen we ionen scheiden?
Ion Paar Chromatografie Detectie met: UV-Vis spectroscopie Geleidbaarheidsdetectie
4
Hoe kunnen we ionen scheiden?
Ion Exclusie Chromatografie Voornamelijk voor de scheiding van zwakke zuren en basen Ionen worden gescheiden op een ionwisselingshars met dezelfde lading Dus: basen worden gescheiden op een anionwisselingshars; en zuren op een kationwisselingshars
5
Hoe kunnen we ionen scheiden?
Ion Exclusie Chromatografie De stationaire fase is de hydratatielaag rond de ladingen van het hars. De niet-gedissocieerde vorm van de zuren en basen kan in deze stationaire laag komen, de geladen vorm niet. De retentie is dus functie van de pKa-waarde
6
Hoe kunnen we ionen scheiden?
Ion Chromatografie (IC) Scheiding van ionen op een ionwisselingshars Detectie met geleidbaarheid Alternatief: (indirecte) UV detectie
7
Ionchromatografie Evenwichten en scheidingsprincipe Kolomtechnologie
Geleidbaarheidsdetectie
8
IC: Evenwichten
9
IC: Evenwichten
10
IC : Evenwichten – conclusies
Retentietijd is omgekeerd evenredig met de concentratie van het eluerende ion en recht evenredig met de capaciteit van het hars. Snelle elutie vereist dus een hars met relatief lage capaciteit en een relatief hoge concentratie aan eluerend ion.
11
IC: Ionwisselingsharsen
De meeste ionwisselingsharsen zijn gebaseerd op styreen – divinylbenzeen copolymeren
12
Structuur van PS-DVB hars
13
IC: Ionwisselingsharsen
Hierop worden positieve of negatieve groepen gezet Deze groepen hebben het vermogen om ionen uit te wisselen met de oplossing
14
IC: Ionwisselingsharsen
Kationwisselaar: sulfonering
15
IC: Ionwisselingsharsen
Anionwisselaar:
16
IC: Ionwisselingsharsen
Snelle massatransfer tussen mobiele en stationaire fase vereist oppervlakkige functionalisering Geen probleem voor kationwisselaars Wel een probleem voor anionwisselaars!!!
17
IC: Ionwisselingsharsen
Oplossing: Kleinere korrelgrootte Tegendruk wordt te groot! Gebruik van pelliculair hars: Oppervlakkig gesulfoneerd kationwisselingshars, met daarop zeer kleine deeltjes anionwisselingshars
18
Structuur van pelliculair anionwisselingshars
19
IC: Geleidbaarheidsdetectie
Geleidbaarheidsdetectie is een universele detector voor ionen. Probleem met achtergrondgeleidbaarheid van eluerende elektrolyt Oplossing: suppressie van de achtergrondgeleidbaarheid
20
IC: Geleidbaarheidssuppressie
Gebruik als eluerend ion de geconjugeerde base van een zwak zuur:
21
IC: Geleidbaarheidssuppressie
Na de scheidingskolom wordt M- op een (in principe) kationwisselaar omgezet in H-M De achtergrond geleidbaarheid wordt daardoor quasi nihil
22
Schema van suppressor
23
IC: Geleidbaarheidssuppressie
Belangrijk bijkomend voordeel: Geleidbaarheid van het analyt neemt zeer sterk toe!!! Equivalent geleidbaarheden: Vb: l+(Na+) = 50 (S.cm2.eq-1) l+(H+) = 350 (S.cm2.eq-1)
24
IC: schema met suppressor
25
IC: Conclusies Ionenruilchromatografie met gesuppresseerde geleidbaarheidsdetectie is een chemisch zeer elegante techniek om anorganische en kleinere organische ionen te analyseren
Verwante presentaties
© 2024 SlidePlayer.nl Inc.
All rights reserved.