De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

Spectrometrie 1 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015.

Verwante presentaties


Presentatie over: "Spectrometrie 1 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015."— Transcript van de presentatie:

1 Spectrometrie 1 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015

2 Soorten: Colorimetrie: visueel (Nessler buizen) Fotometrie: optisch systeem (spectrofotometer) 2 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Doel en soorten spectrometrie Doel: -bepaling van lage concentratie’s in oplossing -1*10 -3 tot 1*10 -9 mol/l Principe -absorptie van energie (licht) door atomen

3 Beperkingen: - oplossing moet een kleur hebben - standaardreeks vereist - schatting - beperking door ons oog (de “detector”) 3 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 colorimetrie Doel: -bepaling van concentratie m.b.v. kleurintensiteit

4 4 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 spectrofotometrie Principe: detector meet de hoeveelheid doorgelaten licht! -Transmissie (T) -T = I 1 /I 0 -T % = T*100%

5 5 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Elektromagnetisch spectrum Licht: een gedeelte van het elektromagnetisch spectrum BINAS tabel 19.

6 6Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Elektromagnetisch spectrum Licht: een gedeelte van het elektromagnetisch spectrum Gedeelte e.m.-spectrumGolflengte (cm) Infrarood (I.R.)10 -1 tot 8*10 -5 Zichtbaar licht8*10 -5 tot 4*10 -5 UV licht4*10 -5 tot 1*10 -6 Röntgen en gamma< 1*10 -6

7 7 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Zichtbaar licht – kleurencirkel Zichtbaar licht: ca. 380 tot 780 nm Een kleur heeft een golflengtegebied: Kleurencirkel: Complementaire kleuren: bijv. rood – groen Een object is groen, omdat de kleur rood geabsorbeerd wordt!

8 8 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 absorptiespectrum Absorptiespectrum: absorptie vs golflengte Absorptiemaximum: golflengte waarbij het meeste licht wordt geabsorbeerd. Optimale golflengte: meestal een absorptiemaximum en bij minste interferentie.

9 9 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 spectrofotometrie Principe: detector meet de hoeveelheid doorgelaten licht! Spectrofotometer schematisch: Monochromatisch: éénkleurig Polychromatisch: veelkleurig (bijv. wit licht)

10 10 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Transmissie - Extinctie Principe: detector meet de hoeveelheid doorgelaten licht! -Transmissie (T) of doorlaatbaarheid -T = I 1 /I 0 -T % = T*100% -E = -log (T) (absorbance)

11 11 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Wet van Lambert en Beer -E = -log (T) = absorbance -E λ = ε λ * l * c -Grootheden en eenheden: -E : Extinctie (geen eenheid) -l : optische weglengte (cm) -c : concentratie(mol.l -1 ) -ε : molaire extinctiecoëfficient (L.mol -1.cm -1 ) Indien c niet in mol/l (bijv. mg/L of zelfs ppm): specifieke extinctiecoëfficient

12 12 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Wet van Lambert en Beer E λ = ε λ * l * c

13 13 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Wet van Lambert en Beer Voorwaarden: 1.Monochromatisch licht 2.Verdunde oplossingen (ivm lineariteit) 3.Heldere oplossingen (ook geen bubbels!) 4.T constant 5.Geen chemische reacties 6.Matrix matching- Standaarden en monsters gelijk qua oplosmiddel en zuurgraad (pH)

14 14 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 spectrofotometrie Filmpje: https://m.youtube.com/watch?v=O39avevqndU

15 15 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 spectrofotometer Double-beam spectrofotometer: het echte werk…

16 Lamp-intensiteit: wolfraam lamp & D2 lamp 16 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Lamp: Zichtbaar licht: wolfraam (W) lamp (tungsten) UV licht: Deuterium (D) lamp

17 karakteristiek van Hg lamp 17 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Lamp: Speciale lampen: lijnen spectrum bijv. kwik (Hg)lamp (mercury)

18 18 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Monochromator: (interferentie)filter; voordeel: eenvoudig en goedkoop nadeel: - minder resolutie qua golflengte - filters wisselen bij andere instelling Prisma; brekingsindex van licht draaiing van prisma -> andere golflengte Tralie; brekingsindex van licht draaiing

19 19 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Slit: Intree (entry) slit Regelt de hoeveelheid licht wat op de monochromator valt Uittree (exit) slit Het afbakenen van het golflengtegebied van het uitgaande licht vanaf de monochromator (0.1 – 8 nm) Opmerking: Slit > !!!

20 20 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Beam splitter: Verdelen van het licht naar referentie (blank) en monster Meestal 2 prisma’s op elkaar geplakt

21 21 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Kuvet: Quartz; voor UV analyses Glas of plastic; voor zichtbaar licht meestal rechthoekig (1*1 cm of 5*1 cm of 10*0,5 cm) Functie: -Licht doorlaten! Wet van Lambert-Beer! -Kuvet schoon -Geen bubbels of troebeling -Geen interferentie met te meten oplossing -Kuvet ¾ vullen i.v.m. morsen

22 22 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Detector: doel: intensiteit (I) licht wordt omgezet naar electrisch signaal (S) Eigenschappen: Zo groot mogelijke gevoeligheid voor groot λ gebied I rechtevenredig met S Optimaal meetgebied: E = 0.2 – 0.8 Voorbeeld van een detector: fotomultiplicator (photomultiplier)

23 23 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Detector: doel: intensiteit (I) licht wordt omgezet naar electrisch signaal (S) Eigenschappen: Zo groot mogelijke gevoeligheid voor groot λ gebied I rechtevenredig met S Optimaal meetgebied: E = 0.2 – 0.8 Voorbeeld van een detector: fotomultiplicator (photomultiplier)

24 24 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Spectrofotometer totaal En hier is ie dan weer…de double beam spectrofotometer!

25 25 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Kostprijs apparatuur Single beam spectrofotometer Double beam spectrofotometer

26 26 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015 Onderdelen spectrofotometer Einde! Questions???


Download ppt "Spectrometrie 1 Marco Houtekamer; Afd. Laboratorium techniek; 15 oktober 2015."

Verwante presentaties


Ads door Google