De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

2 oktober 2008 StatAlike 1 Jo Klaessens Massaweging in analytische laboratoria StatAlike.

Verwante presentaties


Presentatie over: "2 oktober 2008 StatAlike 1 Jo Klaessens Massaweging in analytische laboratoria StatAlike."— Transcript van de presentatie:

1 2 oktober 2008 StatAlike 1 Jo Klaessens Massaweging in analytische laboratoria StatAlike

2 2 oktober 2008 StatAlike 2 Dr. Jo Klaessens StatAlike Paltzerweg CL Den Dolder tel fax Laboratorium statisticus (chemometricus) Gepromoveerd op onderzoek naar laboratorium performance Achtergrond: QA officer bij commercieel laboratorium, hoofd laboratorium bij zink smelter, hoofd laboratorium bij R&D Center Sara Lee (koffie & thee) Auteur handboek “Statistiek, validatie en meet-onzekerheid voor het laboratorium” (2006, Syntax) Voorzitter NEN normcommissie “Statistische methoden”

3 2 oktober 2008 StatAlike 3 Setting the stage bemonsteren beslissing goedkeur/afkeur transport – opslag resultaat Homogenisatie monster Sub-bemonstering Voorbewerking, destructie, extractie Instrumentele analyse Rapportage wegen Analytisch laboratorium

4 2 oktober 2008 StatAlike 4 Analytisch laboratorium Routine-laboratoria: Voedingsmiddelen Milieu-analyse Klinische laboratoria Productiecontrole Petrochemie Setting the stage In Nederland: ~ 3000 laboratoria Technisch gesproken:massa bepaling geen probleem

5 2 oktober 2008 StatAlike 5  de juiste beslissing nemen - ondanks de aanwezigheid van onzekerheid chemisch, microbiologisch, fysisch sensorisch visuele inspectie beoordeling anderszins vraagstelling  meting  beslissing Meetonzekerheid Wat is het aandeel van wegen hierin? beslissing goedkeur/afkeur resultaat Setting the stage

6 2 oktober 2008 StatAlike 6 Waarom meetonzekerheid? Meetonzekerheid is nodig om analyseresultaten te kunnen gebruiken. Zonder evaluatie meetonzeker- heid  beslissen onmogelijk. 12 conc. beslis- grens ISO ( ) … informatie over onzekerheid moet in het beproevings- rapport worden opgenomen in gevallen dat het relevant is voor de validiteit of de toepassing van de beproevingsresultaten, … of dat de onzekerheid invloed heeft op het voldoen aan een specificatielimiet;

7 2 oktober 2008 StatAlike 7 Meer theoretisch: bottom-up (GUM) : Verdeel de methode in zijn bouwstenen (op basis van de responsfunctie) Bepaal alle mogelijke bronnen van meetonzekerheid Kwantificeer en voeg samen tot de meetonzekerheid Twee verschillende werkwijzen Bepaling meetonzekerheid Meer praktisch: top-down (NEN 7779) : Herhaalde toepassing van de methode als geheel op van geselecteerde monsters Bepaal toevallige spreiding en bias Combineer deze tot de meetonzekerheid in analytisch laboratorium

8 2 oktober 2008 StatAlike 8 Titratie Titratie van HCl met NaOH NaOH oplossing gesteld met Kaliumwaterstofftalaat KHP Massa en meetonzekerheid: titratie Relatie tussen meetgrootheid en invoerparameters: KHP: m KHP : ingewogen hoeveelheid P KHP : de zuiverheid M KHP : de molecuulmassa Volumina: V T1 : volume NaOH bij stellen V T2 : volume NaOH bij titratie V HCl : volume HCl oplossing Relatief eenvoudig om bottom-up meetonzekerheid te bepalen en de bronnen te vergelijken

9 2 oktober 2008 StatAlike 9 Basisrelatie voor de meetonzekerheid: Massa en meetonzekerheid: titratie

10 2 oktober 2008 StatAlike 10 Massa m KHP. Waarde 0,3888 g Specificatie leverancier: ± 0,15 mg Bij gebrek aan info benaderen als rechthoekige verdeling  standaard onzekerheid Tweemaal bijdrage lineariteit (tareren en wegen). Lineariteit Massa en meetonzekerheid: titratie

11 2 oktober 2008 StatAlike 11 Alle gegevens combineren Waarde x Standaard on- zekerheid u(x) rep10,001 m KHP 0,3888 g0,00012 g P KHP 1,00,00029 V T2 14,89 ml0,014 ml V T1 18,64 ml0,016 ml M KHP 204,22120,0038 V HCl 15 ml0,011 ml Berekend volgens GUM Massa en meetonzekerheid: titratie

12 2 oktober 2008 StatAlike 12 Principe verwaarloosbaarheid Indien  te verwaarlozen Immers spreidingen worden kwadratisch opgeteld: +=

13 2 oktober 2008 StatAlike 13 Bepaling van lood in grond Destructie met koningswater Instrumentele bepaling met ICP-AES Meer gangbaar voorbeeld combineren Meetonzekerheid volgens NEN Bepalen uit: spreiding gemiddelde bias variabele basis monsterinhomogeniteit Gegevens van groot milieulaboratorium onderzoek (duplo analyse) tegelijk bepalen (ringonderzoeken)

14 2 oktober 2008 StatAlike 14 Jawel … indien het monster … Bevat vocht Bevat vluchtige bestanddelen Is inhomogeen Beïnvloedt vocht en vluchtige Is er helemaal geen probleem? In principe malen + homogeniseren. Apart bepalen + rapporteren op basis d.s. Vaak onpraktisch, dan enkele steken uit monster nemen.

15 2 oktober 2008 StatAlike 15 Als onderdeel van een gehaltebepaling Aparte vochtbepaling Vluchtige bestanddelen As Gloeirest Gravimetrische bepaling Relatief 0,5 – 2 %  zelfs hier is het wegen maar een klein deel van de meetonzekerheid! wegen bewerking wegen

16 2 oktober 2008 StatAlike 16 Praktische problemen: Zo eenvoudig dat er bijna geen aandacht voor is. Bepalen we wel echt vocht? Malen: voor of na drogen? Vochtbepaling In principe drogen tot constant gewicht. Droogstoof, IR straling Praktischer om vaste tijd te drogen (overnacht).  Voor producten vaste afspraken in ISO normen etc.

17 2 oktober 2008 StatAlike 17 Aandachtspunten bij wegen in het routine- laboratorium: De gewone kwaliteitsaspecten balans Handling van de resultaten, juiste koppeling met instrumentele resultaten Omgaan met vocht, vluchtige bestand- delen in het monster Niet het wegen levert problemen op, maar eventueel het gewogen monster. Epiloog


Download ppt "2 oktober 2008 StatAlike 1 Jo Klaessens Massaweging in analytische laboratoria StatAlike."

Verwante presentaties


Ads door Google