De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

Hoofdstuk 6 Neutronen activeringsanalyse Element analyse m.b.v. neutronenbronnen  Neutronenbronnen  Instrumentele NAA (INAA)  Radiochemische NAA (RNAA)

Verwante presentaties


Presentatie over: "Hoofdstuk 6 Neutronen activeringsanalyse Element analyse m.b.v. neutronenbronnen  Neutronenbronnen  Instrumentele NAA (INAA)  Radiochemische NAA (RNAA)"— Transcript van de presentatie:

1 Hoofdstuk 6 Neutronen activeringsanalyse Element analyse m.b.v. neutronenbronnen  Neutronenbronnen  Instrumentele NAA (INAA)  Radiochemische NAA (RNAA)  Prompt-gamma analyse Element analyse m.b.v. deeltjesversnellers  Deeltjesversnellers  Activeringsanalyse m.b.v. geladen deeltjes

2 Gebruik van radioactiviteit Element analyse m.b.v. neutronenbronnen – Instrumentele Neutronen Activeringsanalyse (INAA) – Radiochemische Neutronen Activeringsanalyse (RNAA) – Prompt-gamma Neutronen Activeringsanalyse (PGNAA) – Chemische analyse d.m.v. thermalisatie, verstrooiing en absorptie van neutronen Element analyse m.b.v. deeltjesversnellers – Activeringsanalyse m.b.v. geladen deeltjes – Nucleaire reactie analyse – PIXE (proton-geinduceerde X-straal emissie) Gebruik van radioactieve bronnen – Radio-isotoop XRF – , ,  -verstrooiing voor chemische analyse – Mössbauer spectroscopie – Positron annihilatie Gebruik van radiotracers –Isotopendilutie analyse (IDA) –Radioimmunoassay (RIA) en aanverwante klinische bepalingsmethoden Dateringsmethoden

3 Neutronen Activeringsanalyse Bepaling van sporenconcentraties –jaren ’60: unieke bepalingsmethode –Panoramisch: brede waaier van elementen elementen Milieu: Sb, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Se, V, Zn, … Geochemie: zeldzame aarden (REE) La, Ce, Pr, … –Gevoelig: ppm niveau of beter –Niet-destructief Sinds 1970: alternatieve methoden –XRF, PIXE –ICP-AES, ICP-MS

4 Neutronen Activeringsanalyse Principe –bestraling met neutronen  radioactiviteit –meten van isotoop-specifieke  -activiteit –bepaling van de totale hoeveelheid –onafhankelijk van chemische vorm –monsters kunnen vast, vloeibaar, of gasvormig zijn –geen chemische voorbehandeling nodig (INAA) –ongevoelig voor organische matrix Nodig: neutronenbron –onderzoeksreactor –neutronengenerator (electron- of ionversneller) –radioactieve bronnen

5 Onderzoeksreactoren Diverse types –Aangerijkt U als brandstof ( 235 U: 0.7  93-99%) –LWR (H 2 O ”pool”): kW        n/s/cm 2 snelle en epithermische neutronen ( 1 H: grote  thermisch ) –HWR (D 2 O ”pool”): MW      n/s/cm 2 thermische neutronen ( 2 H, 16 O: kleine  thermisch )

6 Onderzoeksreactoren Manipulatie van te bestralen monsters: ”rabbits” –pneumatisch buizensysteem, –Al/polyethyleen cylinders –monsters, fluxmonitoren, standaarden –geen contact met water –Al: corrosiebestendig, kortlevende activatiedochters

7 Neutronen generatoren via (d,n), (p,n), ( ,n) reacties in deeltjesversnellers –belangrijkste reacties: 2 H (d,n) 3 He (Q > 0) 3 H (d,n) 4 He (Q > 0) 9 Be (d,n) 10 B –beperkte deuteron versnelling: keV –“target” is een gas (D 2, T 2 ), geadsorbeerd op een metaal –meestal wordt T ( 3 H) gebruikt (grootste  (d,n) ) – MeV neutronen via ( ,n) in electronversnellers (bremsstrahlung) Cockroft-Walton of Van de Graaff versnellers

8 Radioactive neutronenbronnen  of  -straler + ”doel”-materiaal –  + 9 Be  2  + n – 1.67 MeV 124 Sb-Be: neutronen van 26 ± 1.5 keV reactoractivatie: 123 Sb  124 Sb, t ½ = 60 d, E  : 1.69 MeV –  + D  H + n – 2.23 MeV –  straler + 9 Be  12 C* + n MeV 210 Po, 239 Pu, 241 Am mengsels van fijnverdeeld Be met Po metaal/Am oxide; PuBe 13 spontane fissie bronnen – 252 Cf  X + Y n MeV gemiddelde neutron-energie: MeV 235 U als neutronen-vermenigvuldiger: 1 mg 252 Cf + 1 g 235 U + PE als moderator

9 INAA Monster wordt bestraald in ongewijzigde vorm Neutron-geinduceerde reacties –(n,n), (n,n’)(in)elastische strooiing –(n,  )radiatieve vangst –(n,  ), (n,p), (n,2n)reactie met (geladen) deeltjes –(n,f)geïnduceerde fissie Meest nuttige: (n,  ) n + A X Z  [ A+1 X Z ] *  A+1 Y Z +  –aangeslagen kern [ A+1 X Z ] * : zendt ’prompt’  -straling uit –bij verval van A+1 Y Z :  ’s gebruikt in INAA –bvb: 26 Mg (n,  ) 27 Mg

10 INAA Hoofd- en nevenreacties –bvb. 27 Al (n,  ) 28 Alanalytisch nuttig –maar ook 28 Si (n,p) 28 Alinterferentie 1 31 P (n,  ) 28 Alinterferentie 2 –Echter: (n,  ) vooral t.g.v. thermische neutronen (n,p), (n,  ) vooral t.g.v. snelle neutronen  Interferenties kunnen geminimaliseerd worden

11 INAA Calibratie –bvb.      23 Na (n,  ) 24 Na  24 Mg –Massa 23 Na Standaarden (oplossingen op filtreerpapier) en onbekenden

12 INAA – bestraling & meting Kort-levende radionucliden aerosol monster, thermische neutronen 3 min bestralen 10 min wachten 10 min tellen Comptonrand

13 INAA – bestraling & meting Gebruik van epithermische/snelle neutronen –Cd: grote  voor thermische neutronen –Bestraling ’onder Cd’: monsters in Cd omhulsel ep.n. 32 S (n,p) 32 Pzonder Cd: x/y  700  A( 32 P) = x.m P +y.m S th.n. 31 P (n,  ) 32 P met Cd: x/y  5 –Ook nuttig als matrix elementen te sterk worden geactiveerd (bvb. 24 Na, 59 Fe) Cd-folie Al-rabbit

14 INAA – bestraling & meting Half-lange tot langlevende nucliden –Minder actief  lange teltijden –neven- en sporenbestanddelen

15 INAA – bestraling & meting Half-lange tot langlevende nucliden –langere teltijden nodig –neven- en sporenbestanddelen Comptonrand

16 INAA - overzicht

17 RNAA Ná bestraling/vóór meting –monster wordt ontsloten –te analyseren elementen worden afgescheiden –tijdens scheiding: geen contaminatie (actief) Wanneer nuttig/noodzakelijk –belangrijke interferenties –enkel waar de INAA-bepaling problemen oplevert –carriers: toevoegen van niet-radioactief equivalent om verliezen aan radio-nucliden te minimaliseren Opbrengst v/d scheiding –toevoegen ’radioactief tracer isotoop’ vóór eerste scheidingsstap: bvb. 57 Co bij gebruik van 59 Co(n,  ) 60 Co

18 Prompt Gamma Analyse Meting van onmiddellijk vrijgestelde activiteit –  ’s met hogere energie dan ‘normaal’ verval Wanneer van nut ? als (n,  ) niet werkt – 11 B (n,  ) 12 B, t ½ = 0.02s; – 9 Be (n,  ) 10 Be, t ½ = 1.6 Mj – 113 Cd (n,  ) 114 Cd : quasi-stabiel – 157 Gd (n,  ) 158 Cd: quasi-stabiel – 30 Si (n,  ) 31 Si : weinig/geen  ’s – 31 P (n,  ) 32 P : weinig/geen  ’s – 44 Ca (n,  ) 45 Ca: weinig/geen  ’s Bulk analyse

19 Prompt Gamma Analyse Experimentele opstelling –HPGe in anti-coïncidentie met NaI(Tl) scintillatoren  onderdrukking Compton achtergrond

20 Prompt Gamma Analyse Voordelen – goed voor elementen met lage massa – ook bij vorming van (bijna)stabiele nucliden –  ’s met hoge energie – aanpassen neutron-energie: gevoeligheid optimaliseren – geringe overblijvende activiteit Nadelen –lagere fluxen leveren lagere gevoeligheden op (geen accum.) –verschillen in t ½ kunnen niet worden gebruikt –complexe spectra –Strooineutronen beschadigen detector/meer afscherming –Bestraling van slechts 1 monster tegelijkertijd


Download ppt "Hoofdstuk 6 Neutronen activeringsanalyse Element analyse m.b.v. neutronenbronnen  Neutronenbronnen  Instrumentele NAA (INAA)  Radiochemische NAA (RNAA)"

Verwante presentaties


Ads door Google