De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

De presentatie wordt gedownload. Even geduld aub

Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse 2009 - 2010.

Verwante presentaties


Presentatie over: "Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse 2009 - 2010."— Transcript van de presentatie:

1 Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse

2 Doelstelling Analyseren “onbekende” oplossing –ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt overhandigd bij het begin van elk practicum De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden: - NH 4 +, Pb 2+, Hg 2+, Ag +, Hg 2+, Bi 3+, Cu 2+, Cd 2+, As 3+, Sb 3+, Sn 2+, Fe 3+, Cr 3+, Al 3+, Ni 2+, Co 2+, Zn 2+, Mn 2+

3 Werkwijze Scheiden kationen in groepen door NEERSLAGVORMING (p. 19)

4 Nadien –elke groep verder opsplitsen –bevestigende proef op oplossing die nog slechts één kation bevat –controle van de gevonden kationen a.h.v. de bevestigende proeven door de assistent NAAM van het bevestigende neerslag, complex,... KENNEN NAAM + LADING gevonden ION KENNEN

5 Praktisch Eerste practicum : –NH groep I + IIa –Aanleren van de technieken tweede practicum : groep II (a+b) derde practicum : groepen III + IV overige : alle groepen (X)

6 Quotering 2 ptn : goed aangetoond kation 0 ptn : niet gevonden kation -1 ptn : foutief kation Na elk positief resultaat bij bevestigende proef: - naar uw assistent gaan - naam aangetoond ion + naam bevestigend neerslag zeggen

7 Veiligheid! Labojas + veiligheidsbril (continu!) Handschoenen verplicht LET OP VOOR DE BUNZENBRANDER !! Strenge toepassing Niet in orde : -1 !

8 Veiligheidsfiches (msds) Van elke chemische stof gebruikt tijdens het practicum is een veiligheidsfiche (msds) beschikbaar op: Minerva

9

10 Handleiding Hfdst 1 (p. 1-12) : THEORIE –voor uitgebreide info zie theoriecursus Hfdst 2 (p.13-28): PRAKTIJK + te volgen RECEPT –VOORAF LEZEN !!! Hfdst 3 (p ): REACTIES achter het recept –STUDEREN per oefening –INOEFENEN a.d.h.v. oefeningen op Minerva (oa. curios) Begrijpen wat je aan het doen bent !

11 Uitvoering analyse Glaswerk –elke student heeft zijn persoonlijk materiaal (schuif) –vóór elke oefening : alle glaswerk reinigen –zuiver glaswerk op handdoek leggen –tijdens de oefening : vuil glaswerk onmiddellijk reinigen (gedestilleerd water; desnoods HNO 3 ) –na de oefening: alle glaswerk reinigen

12 Reagentia –HCl (sterk) + HNO 3 (sterk) in flesjes op het glazen rek : stop in juiste stand brengen om druppels uit te gieten –ferroïne + NaF : vooraan labo ter beschikking –OVERIGE: productenbak per 2 studenten schema : zie hfdst 3 achteraan plaats de flesjes/bokaaltjes volgens dat schema !!! Aanvullen/vervangen van reagentia: vooraan in het labo (hfdst. II p. 14 punt 3 !)

13

14 Ferroïne

15 Meest voorkomende bewerkingen (p ) 1) Neerslag vormen : door toevoegen van reagentia controleer de oplossing vóór toevoegen van reagentia of deze helder is controleer de oplossing na toevoegen van reagentia op de aanwezigheid van neerslag –een gekleurde heldere oplossing bevat niet noodzakelijk een neerslag –in een gekleurde oplossing kan een neerslag aanwezig zijn!

16 Helder Geen nslg ! Troebel Wel nslg !

17 2) Neerslag affiltreren (p. 15, demo : eerste practicum) –filtreren niet uitvoeren bij afwezigheid van nslg –wat door de filter komt (=filtraat) moet helder zijn! –Indien nslg door de filter loopt: nieuwe filter maken en onder de oude filter steken; filtreren herhalen) –“nslg + 5 dr.... “ : opvangen bij het filtraat = recupereren van het filtraat dat achterblijft op het neerslag en de wattenfilter

18 Maken van een filter Glazen staaf Stompe kant !

19 Affiltreren : doorblazen met gummipeer nslg filtraat

20

21 3) Neerslag wassen (p. 16) –meestal ged. water –doel : filtraat dat nog aan neerslag kleeft verwijderen; het nslg moet perfect proper zijn!! “nslg wassen met …” : waswater in afzonderlijke proefbuis opvangen en indien helder, weggieten indien waswater troebel is, dan de filtratie- procedure volledig herbeginnen : filter lekt !!

22 4) Neerslag terug in oplossing brengen (p. 16) bvb. p. 22: –flb met nslg boven lege (zuivere) prfb –reagens op filter brengen –voorzichtig roeren met glazen staaf (filter niet beschadigen !) –reagens door filter laten lopen –laatste druppels met gummi-peer doorduwen

23 Herkenningsreactie/bevestigende proef (p. 17) –Meestal na afscheiding van te bepalen ion –Duidelijk waarneembaar typisch nslg of oplossing met typische kleur! –Positief resultaat: ion is aanwezig –Twijfelachtig resultaat: slechte voorafgaande bewerkingen/ion niet aanwezig

24 Gebruik van het recept p. 19 : opsporen NH 4 + p. 20 : scheiding in hoofdgroepen p. 21 : onderzoek groep I p : onderzoek groep II (a+b) p. 24 : onderzoek groep III p. 25 : onderzoek groep IV

25 p. 20

26 Codes / afkortingen: –nslg : neerslag –WWB : warmwaterbad –prfb : proefbuis –flb : filtreerbuis –+ : bijvoegen van –wanden wrijven : met glazen staaf krassen tegen wand van de prfb in de oplossing –tot alkalisch/zuur : controleren a.h.v. lakmoespapier –snuifje : hoeveelheid die op platgeklopt einde van een staaldraad van 2 mm (spatel) blijft liggen –2’ : 2 minuten

27 Gedestilleerd water ! wanden wrijven WWB

28 Telkens men aan een horizontale lijn komt: affiltreren nslg. Men bekomt dus 2 delen: –deel 1 : nslg op filter –deel 2 : filtraat in proefbuis vervolg : verdere behandeling beide delen –noteer (!) de inhoud van de proefbuis (via ingestoken papiertje) die tijdelijk opzij gezet wordt!

29 Vetgedrukt: in zuurkast !

30 Hoofdstuk 3: de chemie achter de analyse –Schema’s scheiding in groepen + schema per groep in hfdst. 3 –Online versie:


Download ppt "Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse 2009 - 2010."

Verwante presentaties


Ads door Google